【石油化工行业标准(SH)】 添加剂中钡含量测定法(络合滴定法)

中华人民共和国有油化工行业标准添加剂中锁含量测定法
【络台滴定法}
1生题内客与适用范国
术标准规定了刃络合滴定法测宗添相剂中会量的方法。SII/T 022392
（20华销）
本标难适用于含单金屑儿帝视的统化型类妇剂。非会展儿产放、端，每，东，使对测定无干犹。试样中然含量应小300p2m，测定范国为1%20%（mm）。2方法概要
将定量然单冒十m警世场中，指费甘块放在电炉工先然去其有机物，残余均左800高湿中能1mi，据规后，月7保（/的益轻带滤将涡内的残适循并款我至250ml.维形瓶中，以中蒸握为指示剂，用氢水特替滤调至黄色后卫加人还量的氨水及ETA标注滴定培液，以骆黑T为指小剂，州已如依质的减化实尔准定浒波反商定过血的FTTA标准滴定济被三穿夜是谈紫色，校据EDYT标准消定游流及反净定时所消能氧化送标准定降输的体积求出锁的高量，3仪器此内容来自标准下载网
商盈瓷圳端：30止。
滴定臀：25ml：
排形瓶：250mL
高温炉: 0- 1,
不平：感量为0.1mg
：10m
穿量：1C0Dml.
彩液芒：20，25mL
带校胶套的划嫩璃。
4试洲
本标难中所用试剂，除特殊要成外，纯厘均本分析纯，水为然简水，4.1
乙二胺四乙殿二钠，
原水：氮含量25%-.8%（/m），配成4%（m/m）液，1.3舞化较。
4.4盐醒：配制成19%（m/m）、7%（m/m）落较2.5甲光径：配制成1/L.指示波，4.6降黑T指示剂：1区站黑T- g氧化钠。泥合研群均划后，贮存在带谱口塞广口版(使用期一年).
中国石油化工总公司19批05-20批准682
1992-0-20实施
4./飘比送。
氯化钳。
锌粒。
氧化针：基准试剂
SH/T 0223—90
一乙醇胺：配制成%（/净浮液：无水乙醇，
5准备工作
rkoNKa
5.1r（ZnCl变r（7n0），-0.01mml/T.氯化锌标准满定资液【或率化锌基注落液的配制5.1.1取详整约5在10Um探，人1%%（m/m）益酸游效20ml，作用3min斤，迅速用蒸留求选净解的俊，再用无水艺呼法两次，了10-「汇的我箱中Omun，最出在紫器也冷30um后，转确取上述锌位0.6538g丁1000m山等量瓶，将此咨量瓶斜置限45后、加人19%（配/m)站酸游液20ml.待锌勃全部区应片，用蒸询水烯释土刻度氧化锌标准滴定萍液的实缺液衰c（7aC1)，ml/T，按式（1)计算：式：
锌拉尚录，
(Zmcl1 65.38 ×)
本单元-的1详的质量，o：
救化详标准满定落液的体积，1.5..2称取800么始至恒垂内基准载化锌0.8138g：精确至0.0002%，人5m19%（m/）帮孩落解后，转移人IXarn容量瓶中，用水稀释至刻线后摇勺氧化针基准率被的实际液[（7nO)，mml/T.，按式!2)计算：共：一点化，
c(ZnO) -R1.3R
81.38一基本单为（7m0)的1ml氧化锌书质量，p/ml：化幸心难器液软作积，「
5.2PH为10D氢氧化假-烹化能绥冲穿液：取氢水570ml，划人≤化锁67g，用本稀至1L(2
5.3（EA）=0.0]mw的A乐准滴是济滚：称乙—胶西7酸一钓3.7%：游于下1MmL蒸润水中，遥对后，用氧化轻你准滴定漆液或效化针基准游液】进行环定。标定时，用移液管吸取效化锌标准滴定蒂（或载化锌.准帮液20mL，胃十25Dm链形，加人50l声增水、币H竞指示液，历4（/氛水溶减中和至贵，再加人为的氮性缓冲游液心证.，第1指剂药U.1g、用代标定的LITA箱薇滤定至蓝紫色。EDTL标准离定沿减的依度EYTA)。trul/I.核L(3)计算：r(FDTA）=
等化整标滞滴定落变（或期化销基游落潼）为实际举度：mol/儿一收氯化锌标准编定潜谦（或氧化锌H准溶策）的你积，叫：K3——滴定时消轻FTTA溶液的体积，TrLI(3】
5.4（MgCh）=0.01mnl/的氧比美标注定络液：取款比镁（MrCl.GH,0)2、用少量内系增水落解后裤释至1LH二述已知液度的DTA标准滴定冲液进行标定。际定，用移夜移吸已划液压的FTT点标准定希滴20m，置上250ml.锥形十，加人举指示液1滴，4%（m/m）效小落液中和举溶液不黄伪，再加人H的氨微化按缓冲落液14，格黑T指尔剂的2Umg，用:83
标定达度药熟化美萍液满定穿变举态紫查SH-T 0223--92
氛化保标准滴定落液的实际率度（M心），nol儿，按式（4)算：C(MCA CEDTA) x
中：(ETA)
FTYTA标准滴定率液的实际添这，mMl/L:标宗时所取A标推消宗落转准积，叫：标定时所消耗氟化落瘦的体积，rnL。6.1
在.商型瓷据中，拉下表称取一定本添加剂，试样用盟表
>5.0 - 10.C
>J0.0 -20.0
试邦川些
0.15 .- 0.J2
环精矿度
把业张定质滋纸券成带有火芯的恩钮位、立收在猫有试样的措保中、帮大部分试样的表面举位。
6.3先将瓷将放在自灿上热，待日人量袖烟后，以感圆锥流能的引火芯，燃去其可燃物，再资在800高温泸中购烧10mim限启冷却后，先用少年蒸缩水润湿，再用2m.19（m/m）盐酸解其忘分，替解时将密增根款在电地上微微血势2~3ml。然与将溶液转至250红形所中，加牛基橙指示液1滴，用氨水将萨液调至英色后再加%一7醇胺药1mT(片样才缺时可不加.2用移收管准通人已知浓座的1A标准滴定教25及约10m氢水：将链形版在电炉上热：微滞岁s~征器限冷后加人pH为10的氮性缓冲落液10ml%格黑「指示齐药(.1g白.5用口知涨度的氯化镁标准淘定落液反滴定，定至落液呈谈紫色。了计算
成栏中钢书百分含量场（m/m）按式（S)汁算XrFDTA)·,(Mca)Va
x0.1374x10
式中A-标准滴定游液的实际准变，c(Mah)
8精密度
氯化诺标生滴定露激的实际浓度，0ot/L：如人已知浓度ETA标准消定溶限体积，I山：反病定过EDTA标准滴定游液时所消托象化筱标痛消定落秋体积，T仙L；武：多
与【m山LDTA标准滴定溶泄[LTA】-[,UOUn列当的以京丧示的锁的质量。
用下述想定判断试验结果的可靠性(胃信水以）8.1重象性：同一乘作者，两次测定之差，不成超过算术平与值的4%，既性：两个不叫变险案的燃定结果之差，不应趋过算术半均使的6.5%：8.2
9报告
SH/T 0223—32
取年尽测定两个结果的算术平均值，作为测定结果，政二位有效效，附加说明：
深标准由石油化工科学划究院技术！，本东准而兰州炼洲北工总，多变起草，木标准主要起中人术照、张军
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