【石油化工行业标准(SH)】 石油添加剂中氮含量测定法(克氏法)

中华人民共和国石油化工行业标准石油添加剂中氛含量测定法
[克氏法]
1主题内容与适用范围
六标准热定了用克氏法测完不油派加剂心氧含母软方法NILT 0224—$2
（2004年旁24）
代吾2白E60 C02—86
本标难活币小而范添拍剂。金虚元宽任，，辞，续，非金房元管，，氧、激等对测定均无十扰，测定范用为t2地m/。
2方法框要
成样在靠中以作化制送行消化，为试样中的氧全部转化为靠腰俊所再如人过口望氧比多治滚进行蒸幅，反成生感落氨吸收于阴酸中。用益标准满究榨液滴定吸收现中的氮，主滴定所消耗盐标滴定销液的体积求出试氮的含量。3仪器
3.1克氏然快：00ml..
3.2克氏消化及蒸临吸置
3.3玻玛率：直径约5ra
4试剂
本标准中所用试剂其纯更除注均有特群的要求外总沟分析纯试剂，求沟离本。4.1
硫酸：
巅载知，
氧化钠：配就35心.萍波，品置」内整数有暗醇珑璃瓶士4.5锌返
2.6燕糖：优缎纯。
其他试剂：硫化钠、磺基水杨羧、近醛、其、平其红、峻干酚保、无水嵌腔钠等：5准备工作
硫较消化混合液：1.酰酸加磺至水菌酸。疏化钢济液：g束化钠济十00n十电溶没：50拥的点人1水小，加热变销冷都后最上层液：混合指小波：3份/L湛口酚每名醇折示落列1份2L甲基丝艺醇捐示滋，很企均。5.4
5.5盐酸标准滴定落液的配制及标5.5.1
et1)=.1uml盐标准滴症资液：取盐腔9mL升本稀举全11中巨石油化工总公司1992-05-20批准696
1992-05-20实谈
SH/T 0224—92
5.5.2e（IIC1）=0.02/L盐酸标准消光脾液：收益2mT.水稀释率J.YYKNKAa
5.5.3用无水炭酸钠作必带试剂标定上述益睡标准滴降法的浓，用混合指示波境定标定的整点。
6试验步骤
恢表1称取定毕试栏于克正瓶中，表1
>0.0G-0.5
浓汇时缺酸标术消光警滤的泽店mnll
可币减差法直按将试样称丁克闪地店部，也可用玻璃片或小瓷州齿称收试样后再敬人克底的底部，不论假用拉种称打力法，均的注意效长样时不要站行克他的超颈。6.2将表2所求的配酸消化混台商，迎返转克匹逻惊加人到点民制定，如发我来领处站有试样时，高决流酸消化混合商发盘流经此处后，充分握动儿氏册便试样与镜酸消化泥个箍很个均司：表
实需统趣消化合液的体积
6.3打并通风，将克天瓶置于电炉盘消化架士，低温加热消化，待出大整白机气，作冷再人20班酸抑，的1.4g录23个球小，6.4过行电电压，路索升商消北液的登惠并书20mm左右充分提动点民次，使试栏均引行碳化、此碳化过晕约帝1h、
6.5酸化光后还步升高电炉温度，在约10mmm内点民税内容物开好部聘后，整制带腾速质、使统酸蒸冶好冷凝十瓶须一分之处，等始酸消化混合波而浑浊变双无色成透明后，小消化1h，此金过荐需h 左右。
6.停生加热，但潮缺通风占至三氧化珑气体全部消头后平序山油x，并让克民瓶中内穿物自然冷至密温：
6.7向克氏新中如人约100ml水，求克民板停瓶内益块全部带舒，如有不溶些块时可略微温熟以使方全部落解。加人药2Khnl.水，6.8另取一只克民瓶，加人约30aT.未，胃小需临装置下部，方连效好蒸留装严其他各部，加热佛跨克天流中蒸简水30:nin，以院尽带内碱液6.9十30ml，角滚中加人25理添减及满视台指示流：饮冷送群下部的出口处价好合部冠在波述表面之下
6.1心向已冷剂稀释的完氏瓶中列人2，3粒锌拉25山疏化纳率液，幕动克瓶，付儿混个的(8
SHT0224—92
均法再倾斜民瓶腿健点人150350/氢款化钠游液，便其形成，个减性下，611将上述克店新连接L减流过的谢装受，择动克比瓶使殖比下尽与「京充分派合。然后始蒸增，然谣液收到约110山左心，下兰角滚瓶快冷避选下部离开摘快表面，用水性洗冷雄帮下部，冉蒸铺12ming
币不调节至三有您版中批体总作积本150充右，币盐酸标准沟定降滤淘完至路激品法6.12
紫色。
6.13月制回方法担收1代替试样作在式验。7计算
试样中氮含量（而/而)，获下式计算：x()xemia)xa.m40m
式中：件一试样所消托盐酸标准滴是率液体租，一空凹所消耗盐晚标连滴定熔接体积，mL：eiHClj-
8精密度
站酸标滴实箱液的实示浓度，mwl/L：一试样，
与L满醛标推滴定溶游cC=0l相当时以克表示的忽的质。按下还规定断质验结果的能性好置信水8.1www.bzxz.net
质一操作者重女测定医个结果之差成不大于表3所列数值，8.2正性
叫个小同实验室测定结果之差大于表3斯列数值，表3精密幽
氮含量
> 0.-1.33
>1.33.- 2.6
9报告
冉既唑
取重复谢定尚个结果的算利半均值作为测定结果，如小干1%（放时，收购位有效教字：血等于或大于1%（/)时，则取三位在效数它。附加说明：
本标准用作测化1科学制究院技术口，木标准出“州炼油化下总厂负交庭片：充标谁！要是草人孙秋片，宇发图。88
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