【石油化工行业标准(SH)】 矿物油的紫外吸光度测定法

SH/T 0662—1998
本标准等效采用艾国食证药品骨理局H1)A21H178363H1596（h），（）中的成验力标本标谨与美后危品和药品管理尚H1)A—21FR178.3620（1例%）（h），（）试验技术内穿的主费禁异：
本标注试验力法中使用创的有关试剂，入部分都要通过净化处理后，小能篇是标准力法的要求：向美用愈品和药品管理局FDA一21CFR178-620(5）（)部分的试龄决中没有绘出成剂的净化处理送，四此，我们补充了“谢录4试净化及处环方法”本标催的谢录产是标睡的录，
本标由十国石油化江总公司万汕化土科学究院忙口、本标准起草单位：中回石化凝名与油化小公司研注瑞本标准丰要起人：刘光珍，就月菊、昌玉、营证瑞、肇玲2
1范围
中华人民共和国石油化工行业标准矿物油的外吸光度测定法
Minkrd uil-Delenidmuton of uhraviolet bsorboneeSH/T 0662-1998
（20.04年确认）
本标滑越定了测定码物油为紫外吸来险的力法。在环准包括A法和日法，本标准造用上用在与食物将肥的非食物制品组感部炸上的位物油，4法适用于按/T355百钟产品赛被特额色测定法（费波特起多计法）3测实色度不小了20的弃物油。R法适用于初谣点不小丁232汇，凡BT6540不产品熟色创定送测定色要卡人干5.5的矿物袖A
2方法概要
将试栏用二甲基业必率，并车2~350mm游长池函内测定苯链格紫外级光度，3仗器与试剂
3.1设器
温管：1mT.、2ml.、5ml.、25mL、50nL3.1.1
3.1.2欢链游车：60，125吨1具，不能质润滑脂抢技上磨和试塞处：3.1.3石英吸收池：光租长度1.(00kcm±(.00Scm，S.000ca10.005cmc3.1.4分光光费计：破长范用350-400uml：有小下2m:的装整，在假器择作条产下，测定其吸光变，分光光度计性能须符合下州要岑：吸光年性：在0.4吸光座处.01，吸光度精确度：在0.4吸光度处为±0.05。波长精确鼠：±].re
3.2.T，止二烷：分析纯：采出7cu次越，以水作参比，在26035Umm波长范用量时、紫外吸光度不成趋过2，如达不引要求时，则须净化，净化方待见附求A。3.2.2
甲基业双：光潜您，采片1m吸收池，以水作参比测定，其吸光度不显趋过表1要求，表1
我长，
何光强时量人缺外吸光山
3.2.3石油醚；分析多，梯程6090℃，应符合8.3.2的规实指标，否则带送行净化处理，你化方法见附录4
3.2.4蒸端本：应符会B.3.3的热定指标，质需逆行净化处地，净化方运记附举A，中国百浦化工总公司198023批准1998-12-01实施
4试验步期
SH/T CE62--*998
1.1收25ml.式烊，25l上口烷，5mL：中基非风受」125ml.的分液两中，别烈探练Lmin之充分半取，静学车下层游液透期4.2符待下后溶效人另个分我满外，加2叫山已烷，测报荡mm，静益至下层液透期将下云落液放人lm吸收池只，标阴为“试栏率取较\，4.3取25ml正己烷.5mf一甲米亚码,对置丁60山分液斗中，剧烈拨荡Imin，置至？层海涉透时，将下层被收人孕“个1rm吸收中，标明为“参比率剂”4.4，以参比落剂作垒比，左28U~350mm波长芯回内，烈定“试样毕及滤\的紫外吸光度：虾果在280-350谈长范国内测定的紫外吸度大丁2.价时，则费用二中专业研积释，再平新测余，测定的吸光双要免以希释伤数：
4.5测完的靠外吸度如符个2中的热定伯时，测认为试样遇过法。否，试择未追过人法。表2
每len成科时上禁外发光度
5方法抵要
320--32)
330--350
将试用二中基业佩车收，然片川7烧度装取，在230400rum波范回内测定紫外吸光度：若测定值超过规定值村，再研氧化销处妇，经近参化镁一硅净十账剧分离，最后测定紫外吸光度。6收器
6.1分池漏牛：250ml.50)mT.、1000mT.利20MKhrl.磨口其索。磨口和旋客处不能亲长润滑，6.2客器：容量为50hml.，底部勺个24/40销形册口，产器上部有含适的通网气用接头：磨二上侧频有装离钩。
6.3色诺样：限1m，内径15.7m=0.1u，下部带有块租孔平前哦聘板，（工部有一个24帕维磨口，离下创组带有技璃钩，日.4圈：直圣为50mm，厚的5mm的案四氧乙婚，其中心有，孔径怡款与驾谱注的往身外含一数
8.5吸沙：2动mT.或50h-T.能瓶
86冷凝器：有24/40接火，与作点长片干燥曾相造接：6.7杰发尧呢：250ml成00ml披码晚瓶，求性形来，来1.进止11节，以重酒人氮气车瓶内要蒸爱的获休索他
耐酸过滤而斗：60ml.或100ml.
吸量管：同3.1.1-
容w瓶：25tuL、50rmL200ml.、250ml.量：10ml.，25T、5F..10)ul、50ul。烧杯：5UmL，%ml、2000ml.
烘箱：格制溢度在111元：
玻璃量勺：白制、量取氢化的用，一“相当丁(.3龈氢化构，玻瘤样：自制，K250-3Orwrn，外径的5un，端呈扇圆型，用」压紧吸附剂：Www.bzsoso:comSI[/T0662
6.16金厘怀：自制，长2501-300muml，外径约5mm，端磨先，月丁挑讼吸际剂。6.17
占莫啦收池：向3.1.3.
分9计：同3.1.4
6.19！瓶：10磨具，
7试刹与材料
7.1.1异辛烷2.2，4-一升基成：分纯，查待个B.3.2检龄搭标。待州需净化外部，净化方法见时录A，
71.2本：分析纯，应符个8.3.2方法些验护标：否则可来旧蒸法净化，净化方法见附录A，71？内证：分析纯，底符台&3.2方法检验指标，咨则用蒸销法净化、涤化为法要防求，7.14山1六院：纯度的%，大煤，应符今月.3.1方法检验指标，帅需要通过活化硅胺注法疗化，净化方法见附示A。
7..三用醇：分拼22，应符个3.3.2方法检验错标，清则用蒸幅法净化，净化方法见附录4.7..6甲基亚路同3.2.2
球酸：度为85%，分标迹。
蒸烯水：同3.2.4。
石仙酵：同3.2.3.
潮氢化韵：绝连为路%：
氧化镁：分析泌。
无水统较的：分析纯，粒状，对所片的每瓶尤水酰酸够必须按86选行也述详，以提供本方法中归需的绝疗光永统龄钠。7.1.13氯化纳：分折纯。
7.2材剂
7.2.1础藻L：北学纯
7.7.2氮气：纯度99.55%：判瓶工装有制阀：控制压力为34.3kPu下的流对：B准备工作
操作要求
试验灵敏与，因此在举作中务将十分小心，以负污染引起误差。所有的咳腰收器包括注塞子帮解须纫心选净，以除大润油、脂类及钱册的洗涤剂等一切机物质，并需要用繁外光检否品告有作光行染：在仅据过而前必须尚化后的乐筑带济、金玻璃旅堂处不谁涤抹剂落省。8.2样品处理
处理样品必须「分注意逾免污染，关保证不得因他装不当的带人任何外来尔质：在试验中效测试的基此测环湾烃易被光氧化收金部试验过群必纠在类式光线下进行。8.3奔剂的险弱
8.3.”正十六统的检验
取1ml.正六境，用辛烷直按格释卒25，以5辛烷作参5，用Scm光程吸收池测定就外哦光低，在280-400m波长使用内，每1m为款外没光患不底大于0.。8.32元文烷，沛吨、内、苯和年缺的检览将规定量.表3)的游济：放人250m山来发流瓶叶，加入1mL上十六烷，在术济上调阅气蒸发主残独不大于1，蒸发速度学制每力钟液这烹出负药为ml，对萃及内醒的效，底再加上两的10ml.异卒始，乘前，以保证除去全解的举或丙酮，将残液落」异辛烷户，使总体积为25，以STE/TCEE2—199B
升辛烧车参比，用5m光恶吸收池测定障液的紫外吸光度。在28n-m设〖范用内，每Tern光和离外吸光度不应大十表3的现定使。表3
万油性（-）
8,3.3蒸谱多拍检验
现定，
可1n光栏外吸光
小大丁0.01
+人 0.01
不人于0.
+天于01
小人于0.0
取500ml.菜谱水收人1000ml分饿满中，加人25mT.异文熄，刷烈标落5tun，晚贸3mun，分层与充去水层：以并平烷作等配，本2R0~400mm波长范田力，用5cm光强吸收池测定案外吸光度，每光型紫股光要不人
8.试花备
84，1所业商一甲其显0-货股错然及预平谢5率烧路金备家3Xml.中基亚放人1000夺液：加人75mT.醇夜，烈热落使其混合向二中基亚码和降载作月龙改热反应，在游个时注京排气）：懿危改件[0muin，异加人150ml并卡效通荡混合，惊府剂划平街，将各层落剂分别放山，保手十册口兵来瓶中，日.4.2冲性剂和质替的制各
B.4.2.110%（/1)本-异毕烷穿减，用吸量移取25mL苯至250mL含量瓶，训人升车流至划线，并混会均匀。
8.4.2.220%（V/V)苯-车烷率较，用收量管移成50ml.本个2.50ml.穿量描中，加人异卒烷率到线、井掘合均，
8.2.2.3期-苯-水混价滦，取3丙到2来中，再加人蒸简水，并泥合均！8.5到化镁-砖薄十吸附齐的气备取0g氢化镁放人一个大烧杯口，划人700mL然增水英其成棚兆。将此混合特单在水举上加热（水裕温度为心汇230min，并不断模拌，以保证所有乳化镁完全没湖，用垫有选纸的布氏据斗让行真交扫能直至不滴水为正。将过虑高的氧化读够人活净龄撕瓷鼎而，铺成1～2cm的压层，然改人期，16，±1机新燥24h，取出，用评，升用0.246mm和0.088孔轻的标准筛过，收.246~0.88口m氧化。将过的氧化第和使荣土以2：1泥合（原些比）效人1000n山广口无中，月力振替10rwi，并混台均匀，在使用前物此混合数移至盘内铺点」-2i的层，在160%：+19下十增26：然后装人」口瓶里，存放在T驾中。
8.6沉碗酸纳的刺备
称收3.5g尤水硫股钠放人60m山或100rl.新酸过池潮斗中，张序升落剂济资整次让减异全境落源时，而异卡烷洗漆；过滤本帝液时，购用苯流），每改第15nL。收策展所…次15a山沉深液按8.3.2检验，测定每[cm为强紫外吸光避不大于(.为，一般洗涤一效小服满是求S试酸步骤
9.举版测定阶段
9.1.！举吸：珠吸2g试样至绕杯市，并润其聘入已盛有100mL两平衡好的二日甚亚网一磷践滴波WAW.SH/T062—1998
闪500m分液斗中，汽样完企转移后，用5mL中微的辛流海烧杯冲济净，并专移卡同一个分战南斗，别盘持2min另外准备三250分银漏斗，年个分液准斗巾均盛有30mL至下农的导文流，得Mmrt。分策漏么4的能分层后，将下层率取装放人率第一个250m异乎始分较漏斗中，接老H第一、第一个蔗有3ml.异一烧药250ml.分液流+浓次流除每个下层萃取减，每涉潮一次，坛满时间为1m~第二个0m分载南半中的毕取效分辰后，将下层举最被放人点480蒸瘤水的2分液需中，再用商份（每份100）颜平衡好的甲亚问-醇穿破取三述500l.分游满斗中的试，每次萃取的率取液部依院通过以工三个有3ml.异辛烧的分神准斗洗涤，经选涤后的华收液均放人上述21.分战渐斗中。！.2反萃取，将收案到的举取液（总体，30m）据合均，冷却儿分钟，加人山开卒烧振域2mn，特浓分云后，格下层游教放人2分报麗斗，再加人8Dml.异辛烷主支素反一次，使滚相分层后，充去下层降满，每份S0al.异辛烧率取镀各用水洗涤“三次，每次1U山，娠荡1nin：9.3过能：每第一个次清斗的80m升宰烧率取滋用个前载过德漏斗过滤，阅重加人15经异享惊预洗确的求水砸转的，将球没收余至测1.发整册中，然后用第一个分液的异卡萃改放洗涤等个分湾测牛：洗新没也通过同一个大水硫慢纳耐晚过滤满斗，滤波开人同一个然发洗靴中，再同20ml.异辛烷，光洗点第二一分疫漏斗，尼沉涤负个分没滑斗，洗涤液均减过前述不无尔疏额钠耐酸过滤屌，滤液井人同一个然发烧策中。9.1.之依缩：让蒸岁境瓶单加人1叫，正一六烷，将范发烧延英在水浴上，通试气大蔡呈辛烧至液量不人十ml蒸发速臣司拍售加人10ml.异卒说，操性前，然至疯波量不大于m：315拍残续格至20容款中，加导辛烧到刻线，据台沟，将资液效人1m晚收中（游制例人吸改池时不得有损失）在2400m液长范用内，以并卒院作比测守紫外吸光。9.16空试：接9.1.1~9.1.5止
9.1.7划断空户试验的需外吸光度补王试样的紫外收光思。学门试验的崇外吸光度和补正后的达栏的案外呕光如符合表4户药制定，则认为试样谢正乃法表4
每1m光我
人装外院
2890 ~ 289此内容来自标准下载网
290 ~299
30 - 359
如果补正后的每！cm光我紫外吸光度大于表4的规定值时，比试焕书会按下法继落逆行：9.2没对分竭测定阶段
9.2.1将穿和此池中的了烷深液全移原250ml蒸发烧瓶4，用基的异辛统将容整新相吸收池冲选一净，洗变升人然发热报，将整发烤瓶效在水济上追起气欧全残液不大1证为正，热发速度前。表下蒸安烧版，冷，加人10叫醛对心.负化钠为性彻化销尽是本系读生空气十使用玻璃量），立即按上不冷颜露，搬落烧瓶至酬化钠落解，在牢湿下放置30rmim：开不时摇年，然水冷疑器，将蒸放烧就般在水浴上适氮气菜发甲的、直至湖氢忙钠开始流落随中析出，然志，划人1ml.异午烷，存混合物浓箱常23mf，再人1hml.与半烷，每或发至5m升右，不所播是流册，以保证亚氢化纳得到分供涤。9.2.2先将布增柱用聚匹我乙婉括图与吸滤瓶拒连。称孕14氧化诺一件靠1:吸附剂。左抽点空下（约18.0kPu)，分次装人他谱社内，每改购装3eu的吸附见。再好一尽，州获鸡法可匀的压紧吸谢剂面，必保证填充灵好，将等层上部儿旁来表而层用命烟临尖端挑松，然后下加蒙二照时剂：按这样的方法，将14附剂全音装人色逆计内，H戒悼牵压紧啦附剂尺，性衍娶附剂层全尚约SH/T (6621998
[2.5am，停止冲真空，报下吸滤流，将Xml.容器装在色错壮1端。色挂先用1Kml.异辛烷没湿，请价氧气压正力，生外炼下动速度为2~3ml/in，当最片一些元车烷快要达到吸附剂上部平面时！授上加压（注意：在江何时候涉而不能低于吸剂质面）9.2.3已填充收剂的色语杆（下称吸附柱)内划人上达异辛烧浓缩物，硝加氮气，压力，使落面下举≤情销高十吸阳齐，血，用两价.异率烷充分沈案苯发烧瓶，并迈速均人及除注中，当最后5m洗涤液恰达到吸附剂质面之，加人Hml.异文境：渗透下流过虚对23mL/min，当最后一些异辛烷伦好达划吸附剂项而时，向靠归人100㎡10%米一异辛烷冲洗剂，继统按上述速惠渗造，当教示一归混仓物恰好达到吸附剂页面时，向容器中加人25mL20%举一导辛烷冲洗剂，缺经按上述注店举透，直所有率剂全部过吸对在，升去所有冲洗液。问容器中刘人3内制一米一水预昔剂，顶些下来能溶激架」沾净的1000ml.分液游斗中，真至济被完9.2.4梅顶替籍液用蒸调水洗瓷一次，每次月±300mL，恒荡1min液相分吴片（有乳化现象，可急化谢破乳化去下差轻技。上层苯残留物谨过苯预洗过的无水硫酸钠法至250ml蒸发烧瓶中，分落而斗的上尺苯我物苹洗除两次，每次用2山，说放人同一个无水研酸纳耐酸过涉通斗中过滤并人举发烧瓶。
9.2.5然发烧瓶中则人1ml正十六烷，在水咨！道氮气收杰，案发座遇同前，直残液不大于1m1.，再加人当次10h只立烷，每款然至残波不人下1ml为止，.2.B将类液将率200mT.案量瓶中，加异烷至刻绒，提合均句。将落浓放人1rm光程吸收池中，在284X波交费目闪源落兼的紫外吸光及。927空白试验按9.2.1.-9.2.6的步骤如果弃25-2波长他围内只山求谱线的持证，则必须重新吹蒸以除去全部，然心再测定其紫外吸光道
9.2.8划断测定值用审白试验测得的柴外逐光以述行补工：查户试验的紫外收光医和补正后的试样的紫外吸光度划符企标准中表4的规定值：期认为式举道过B法，否则试样未通过乃达，10报告
10.1披告试群逾过法或适过B法，10.2报告试样术通过A法术通过B法：41色谱挂法
SH/T 062—1908
附录A
（杯证的附录）
试剂净化及处理方法
适用异亲烷、正凹烷，石泪醛程60-90汇）、正【八烷的净化。路文约um，内径为-&m的肢环色诺性下端用洁净的探花堵案，过酸边衰填化好的胶至色诺柱以分之二高度处，群腔装人量约Ik左市，继续打并子车硅胶不再下降，杜子亚坐直放开用求子火稳，然后加人要详化的工述试剂（每种试剂的处里量根据其中的杂质而定），先润下实的20mL须例至色磨杜处理一次，液本沉送可控制在4~Sml/ainc闪正十六绕月英少，也可用小色增住净化，色谱性的内径为1.：±长为m为直。注：用在15U1:下化5：心h0.124m孔径的子孔胶。2菊法
适月工只亲烷，五泪链（筛程690℃），萃，丙州和甲萨的净化，可用教的蒸得装置，在常下蒸摘
2.1净化异辛焙
取1S00mL经色谱注法净化后的异辛烷，刘人蒸烧新中，训人儿盐范洲石逊行蒸馅，控制流速为4-5nL/m，取出1300ml流出进行检验，.2净化白洲幢我和-9）
取[500m山经丝谱托法净化后的不油融，加人热临矫版中，加人几啦范费石进行炼逼，流逆和战取液压均与异率烷机同
A2.3净化萃
报15ml.苹加人蒸馅境瓶中，加人儿池沸石逆行落馏，挖制流速为4一5ml/im，收出[200m山淀山迅行控岭
2.4净化谢，中序
学化、日幕形力法与学化举的方法林同。A3幸职法
追用于蒸谁产的净化
取次蒸说类滑水1500较人2分液满中，加人80纯净的石油醒沸程6090℃），张落Dmm：的算孕层后，圾下易济液进效验：
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