【石油化工行业标准(SH)】 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E/VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法

中华人民共和国石油化工行业标准乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法
SH/T 1591—94
本标准参照采用国际标准ISO8985：1989《塑料——乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（E-VAC)热塑性塑料…乙酸乙烯酯含量测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测定方法的基准检验和检验两类方法。基准检验方法：用于标定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量。检验方法：用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定。本标准适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定。2引用标准
SH/T1050乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)命名3基准检验方法（水解和反滴定法）3.1方法原理
将试样溶解于二甲苯中，加入氢氧化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入过量的硫酸或盐酸，以酚酞为指示剂，用碱标准溶液滴定过量的酸。3.2试剂
3.2.1二甲苯；
3.2.2硫酸溶液：6g/L（或盐酸溶液：4.4g/L）；3.2.3氢氧化钾-乙酸溶液：在500mL乙醇溶液中溶解5.6g固体氢氧化钾（KOH），再加乙醇稀释至1000ml，静置过夜后，轻轻倒出上面的清液；3.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.100mol/L;3.2.5酚指示剂：将0.7g酚溶于100ml.乙醇中。3.3仪器下载标准就来标准下载网
3.3.1分析天平：感量为0.1mg；3.3.2具塞锥形烧瓶：250mL或300mL；3.3.3移液管：25ml;
3.3.4量筒：50mL；
3.3.5滴定管：50ml；
3.3.6回流冷凝器：球形冷凝器长度至少为500mm；3.3.7加热装置：砂浴或加热罩，能保持恒温在200℃。3.4试样
干燥的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂颗粒，每一个颗粒的质量应小于0.05g。中国石油化工总公司1994-03-10批准1994-10-01实施
3.5测定步骤
SH/T 1591-94
3.5.1根据树脂中乙酸乙烯酯的估计含量按下表给出的近似取样量称取试样，称准至0.0001g.臀于燥的锥形烧瓶（3.3.2)巾。
当分析乙酸乙烯酯含填为20%（m/m）至40%（m/m）的未知样品时，需要进行预试验。乙酸乙烯酯含量测定的近似取样量乙酸乙烯酯(VAC)的估计含量
%(m/m)
2er:10
近似取样量
3.5.2在锥形烧瓶中加入50ml.甲苯（3.2.1），并用移液管（3.3.3）移入25ml.氢氧化钾-乙醇溶液（3.2.3）。将锥形烧瓶装1回流冷凝器（3.3.6）后放在加热装置（3.3.7）上加热，温度保持在200C，回流2h.
待试样水解完全后，拆下烧瓶并使其冷却至室温。用另外一支移液管将25mL硫酸溶液或盐酸溶液（3.2.2)移入烧瓶。用塞子塞住瓶口，充分摇动后加入几滴酚酸指示剂（3.2.5），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.4)滴定至浅红色刚刚出现为终点。每次平行测定两个试样，同时作空白试验。3.6计算
按式（1)计算试样中乙酸乙烯酯质量百分含量： 0. 086 09(V/ V)G1 × 100
VAC(%) =
式4：V.一一试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V空向试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;(1-一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m
-试样的质量，g；
(0.086（9一一与1.00ml氢氧化钠标准溶液（c（NaOH）一1.000mol/L）相当的，以克表示的乙酸乙烯酯的质量。
取两行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7允许误差
平行测定的两个结果之差值不大于1.0%（m/m）。当差值大于1.0%（m/m）时需重新测定。3.8报告
参照本标准及所使用的方法；
试样的说明；
测定结果。
4检验方法（红外光谱法）
4.1适用范围
本为法适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量为10%（m/m）及10%（m/m）以上的样。
4.2方法原理
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本方法是用红外光谱仪测定厚度为50～300μm的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（E-VAC)薄膜，在3460cm-1（CO)频带处吸光度A（3460）与2678cml(CH)频带处吸光度A（2678)的比值。再用EVAC校准曲线将该吸光度的比值换算成乙酸乙烯酯(VAC)含量。E-VAC校准曲线用已知含量的F-VAC标准样品来建立。
不必知道薄膜的精确厚度，可用个红外的频带作为内标。注：（i）当试样的厚度大于200μm时，也可用3605cm的内标吸收峰来代替2678cm处的吸收峰。如果试样的厚度能够测出，也可代替内标吸收峰的吸光度。(②）当试样的厚度与VAC含量相适应时，其他一些\c(\基吸收峰，例如610cm1，1020cm‘，1250cm\，和1743cm均可代替3460cm作为特征峰。4.3仪器
4.3.1红外光谱仪：波数范围4000cm\1至400cm，分辨能力为1cm-l4.3.2薄膜爽具；
4.3.3模压机：模压机的合模力能提供不低于10MPa的压力，压板加热温度不低于150C。4.4E-VAC标准样品
用本标准基准方法测得的已知VAC含量的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物样品作为标准样品。4.5薄膜制备
用模压机（4.3.3）在150C温度下，压塑制备一定厚度的薄膜。薄膜厚度如下：VAC含量≤10%（m/m）时，薄膜厚度为200μm至300μm；VAC含量≥10%（m/m）时，薄膜厚度为50μm至150μm。注：(i）为方便模塑和避免E-VAC薄膜粘结，可在E-VAC试样与模板间放--张薄的聚四氟乙烯(PTFE)膜。②当VAC含量≤20%（m/m）时，可以用铝箔代替PTFE膜。4.6测定步骤
4.6.1选择红外光谱仪合适的波数范围，调整吸光度零点，使红外光谱透光率为100%。4.6.2把张按4.5制备的标准样品薄膜放入薄膜夹内，并将其置于红外光谱仪样品光束窗孔处。4.6.3对照参比窗孔调整基线。
4.6.4记录4000cm-1至2000cm-1的光谱。4.6.5如图1所示在3520cm-1和3400cm-1及在3280cm-1和2430cm-1处分别作基线。4.6.6按图1所示测定在3460cm-1和2678cm=处的吸光度。71
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波数，cm
吸光度A(2678）-lglo-1gtzo-An-A2o=0.857吸光度A(3460）-gt-lgtu2=A-Az=0.062A(3460)=0.072
A(2678)
图1红外光谱和吸光度测定示例
4.6.7对其他标准样品和被测试样，在不改变红外光谱仪操作条件（如扫描速度、波数范围、平衡、狭缝、灵敏度等）下，重复上述操作，进行测定。4.7标准曲线
用标准样品的VAC含量和用红外光谱仪测得的A（3460)/A（2678)吸光度比值画出校准曲线。校准曲线示例见图2。
4.8结果表示
82）（0
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VAC含量% (m/m)
图2标准曲线示例
试样的乙酸乙烯酯含量以质量百分数表示。根据试样所测得的吸光度比值A（3460）/A（2678)在标准曲线上查出对应的VAC含量即为试样的VAC含量值。如果试样所测得的吸光度比值A（3460)/A(2678)在标准曲线的直线部分上，则试样的VAC含量可按式（2)计算：
VAC(%) = K ×
式中：K一标谁曲线上直线部分的斜率；A(3460)-
-3460cm-1处的吸光度；
A（2678）2678cm-1处的吸光度。4.9报告
参照本标准及所使用的方法；
试样的说明；
测定结果；
测定过程中的任何异常现象。
附加说明：
本标准由上海石油化工总厂提出。A（3460)
A(2678)
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会归口。本标准由上海石油化工总厂广塑料厂起草。本标准主要起草人费士伟、仰俊泉、杨忠民。(2）
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