【石油化工行业标准(SH)】 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法)

中华人民共和国石油化工行业标准含添加剂润滑油的钙、锁、锌含量测定法【络合滴定法］
1生题内容与用范围
本标群规定了用络合滴定法测定含添加间润滑冲的钙，顿、锌告最的方法。SH/T 0309—92
12004年确认
北势2594—85
户标乱适用上卡闪用过的含添划剂调滑神，非金届元索疏、博、效对测定无下我。测实装围为：谭%-12（mm）：钙5-120%（）：领常-30%（/）：岁润滑间在、锁时，创比可测范国品键的物质的量与钙的物质的量之比为门.3～门，历六杯准可以同时定共存的钙、划，详三元系，也可以只测亲其向任意的个或两个要测定的元索，本标准可用了测定添加剂中钙、划，锌含量，心试痒称取尽需防减。本标准小适用下测定含有销的润常制。2方法概要
试样经中革一正」每稀释后，吊盐酸将试样中的钙，锁、锌抽提出米。抽提山来的汽液在H为S.5时，用甲接作措示剂测定锌含量：运样用铜试刻作沉淀剖，将锌及可能存在为重金减元求况淀除大，以接黑T为指剂，在H为1时：用T4标游滴定液改氯北试标消滴定率疫返滴定，测定其钙、制总量：底随除划销试剂外，再加人·定量的森酸钾除去锌、划后，车叫I太十13条竹下，雨经齐示剂作指示剂，测宗钙含量。调，效总品与钙合毕之为们含或，3忆器与材料
3.1依器
3.1.1形分液漏斗：300m。
3.7.2满定者：25ml.
3.1.3窄瓶*250山和1L
3.1.4张管：50，20山
3.1.5抵落器：1而装有个叫间定分范漏斗用的本款3.1.6三角烧瓶：250mL。
3.1.7烧杯：100.250ml
3.2村料
滤线：户速定沙抵，直经11cm
4试剂
4.1铜试剂（一乙变一统忙氢账甲酸钠）：配成50%L制计溶：42盐：分纯，浓度为%-.强条（折/），配制感19%（m/m），了%（m/m/盐酸溶液。1.3氢势化钠：分折纯，品成100g/L或乳化钠落液。中国石油化工总公司892-05-20标1992201施
wwW.SH/T 030992
44.氮水：分断纯，效含元为25%：.28（m/m），配制放液度少4%（m/配）的息水液15牛年：分析纯。
4.E」：分纯
4.！氯化：分护挑。
4.8货酸钾：小析纯，配或20g/L梳度钟液。4.9 中基整指常测：已成1L中代橙指示般。410铭黑T指示剂：将Ig铅黑T马[Xg氮化钠混合讲洲后保存于鹿i新中，二中检指示剂：将1%一用特根100氯化钢混介研细后保存二磨口瓶中，4.11
4.12锌粒：基弹试剂
2.13孔密不绿清示剂：配制减1醇指示商4.14钙指HX名2-经-1-12-基-4-唤基-1-费氢）-3-酸成钙-设载挂示齐Calkt-catoxylieuid）将钙带示剂，100%款化纳妮含研后保于座1税，1.15氧化锌：准试剂，
4.16共试
标进还要处而氧化饶，体载，示水（传钠，氯化程，九水乙障等试剂。本标准所用试剂其纠度除有说外的为分析纯。
准备工作
5.纠带混合降剂：用革与正！停以！：1（作视此混合均匀。5.2氧化锌标准游定液或教化针基准深激的配制：5.2.1(Z）0.015mol/1.熟化锌标准流定游液能制表拉约5g激在100u染，加人19统（m/m）垫接浮液20mT，作用3mi，迁递用苯谱水洗净残留的酸，再月光求乙请洗两次，于105~120飞的快箱中快J0mn，股出，在十爆燥光十冷却30min后，非确称取上运锌粒0.0507e[T.奔尺瓶中。将此容荆斜冒成45\后，加入19%（t/nt)盐慢游液20ml，得锌物金部反定完元，用然理长稀群至刻底化锌标消带定离液的实际液度（2心）、、接式(1)计算：中：—粒所基，
+7t34)=65.38 x1
的的：l
1氯化带流的快测，T
5.2.22=05第详准落效前制
：（1)
格取，800对烧至相互拍基准化等1.221号，致特旋五0.0X02g1ml.19%（m/m）盐溶液游解后，移人11客禁低中，种择不测度，挥勺。孕化锌基准萍的实所放度（7)，rl/，接2)寻：：，—点化擎的成基，B
r(7.)=51.38×1
基本年元为（m的lul氧化锌的质益：mn：81..39
一笔化锋基准落液的体秘，「
5.314=D.015mE标准消资流的制
郑取乙二胺四乙酸二钠5.6g加热培一1离增木中，持合部游解后挥勺。用上述氢化降标准润定wwW.bzsoso:comSH\TS2
穿满15.2.11成索化锌再消液（5.2.2)世行标定，你定时，用移液营移取上述裕液（5.2.1成5.2.2）20于25Uml三角协瓶，加甲基税拌示液「消，H4条(t/m;密水济液中和济液至式色，山片品（m盐酸路数期至起，加人pH为5.5的9-之钠缓冲薄表ml，二日耐指示剂20叫，用持标定的江灯A游淡将落液山色满定至黄作，EITA标注滴定器液实际银度（ELYTA)，mI，按式（3)计算：G(EDTA)-EX20
氧氯化锌标准酒定滴液（或氮化锋消游波）软实际液度，mL；听取氧化谭标准滴实箱液（成化辨基准筛液）的洋积，川5，：滴定以所消4落限的体积，叫。5.4（M.l）=门.15mml/.载化钱标准消定游夜拍配制132
称版八本氧化钱（MC1,6TO）3.用双猫水溶解后，稀样成2L。用上这EDT4标件滴定简波通行标定标定时，压移转移服FMTA标准清定萨凌20m1.于25Dml，三烧瓶4，加人中指示液1滴，月4（m/m氢水落滤小和落至刚只英色，圳人叫I的纠-化敏缓冲蒂液10m，累T指示剂约20mg，月传标定液度的获溶激情落波滴定至实紫色素化镁标道减定密液的实际装度M）、/，按式4）算：(MgCIa)_e(EVTA)×20
式中：c（EDIA)—EVTA标准满游漫的实际浓，l/I；滴定时新清菇的氯化就游液的体积。m20—所取FTTA标准滴是熔载的体积，mI.(4
5.5pH为.5的乙晚-乙酸埋冲落液：取无小之承钳200g，沐乙mJ.，用蒸调双稀样至1L5.6FI为10的乱-象化铵线温密液：取氮水57(lr山，斯人氯化馈67g，用蒸霜水筛释垒正，5.！50g/1辆试剂溶糖：取钥试剂51250mT.绕杯户，加水95ml.，加热：勿炜率解，如有天落物时、再中迪定性遇过游再性所。6试验步强
6.1年10mral.小烧杯中，按表1斯定称取式举（资确0.g）：加人限合得界30l，折均与后格人300mT.分液需斗中，再用50ml混合率剂分一次以像烧杯，洗序液一片加人上运分浓需半中。表」试样的用量
许含量
%,a/m)
>0.1 ~ 0.4
>0.4- 0.8
试样月型
15 - 21
B.2分受满中人30ml.7%（m/m）盐收济，将其在落需上k高10m，期下，酵肾分层后，将下层酸激破五250ml书容量款中，先用约40ml.热案罐水（70-扩1洗漏斗中法样一次，博用5ml了（/mt）盐酸液改约40m热蒸瘤水洗满斗次，这两次洗涤均应将分液痛置十拆尚器」标满5m口。净向分液瀚斗中人热蒸滑水20ml，用落需再振满1m上述次选逸的洗涤液于加人25hml.容其年中，用水稀释至刘度，待用。w6.3详含早测定
SH/T 0309-92bzxz.net
6.3.1从上述250mL容量中，吸取50山试液」250ml三角抢瓶中，川人甲毫度指示滤1滴，洗用氧将溶技调至贯色，来（/）盘酸液调全微红色，灯人乙酸-险钠冲溶胶ImT，二平格挤示剂约2mE，M知浓度的DFA标准滴定咨滴定车液由红色变为黄色。
6.3.2试栏中锌的含母「%（m/m，按式（5)计算：,=ETA)×x0.0×5t0
r(EDTA) × V ×32.60
6.4钙含量测定
上IA标准商定溶的实际谁度，l/满定时所消耗的FTA标准滴定落液的沐，ml.：式样的质量，
宁1.00mT.FTYA标准滴定将流:(FDTA）=1,[00ml/T.相当的以克表末的锌均圾
6.4.1从上述25Dml.容量瓶中，另取(mL式液」J0Um山燃松中，加甲基避指示液1筛，先用氨水将游调至透色：用4%（m/m氢水溶液将窄落码至色，后加50T.谢试剂溶5ml.（如无锌，省大此步），20g/1.流够钾溶滤5ml（术，穿去此步），再加热率R0℃4右，冷却40mun后用中速定扫然滋将落波过滤人2山角炼版中，悦杯及滤纸用临蒸馅水（607它）洗二至四次，洗涤满一并加人三角饶矩厅，
自.4.2滤很十m孔准而绿指示液1滴，用100儿氢率化测落饿将滤皱调至由蓝色变绿百至无色。6.47加人钙指示剂约.1g：据后再加人r(Mg,0.015ml/1.氯化镁标准滴定落液5nl.，然后用口知浓的A标滴亲落教滴定车露效主红丝变为监户，6.4.4、证样中诱的含m/），，按式（6)让算：etEra)V4xo.Mg×5
e(ENTA)×Yx20.0M
: ETA)-
ELTA标带滴定缩继的实际液度：rru/T.滴商定时所消耗的TMTA标滴定液的述机，试样的质尼，；
6.5期含量测定
1.m[.LTA标准酒定穿被（T4=[0MrwV妇当的以克装小的钙的质盘
6.5.1测定含量时，要光测定钊、钙的总量，市减去钙含量而求出顿字量，6.5.2从上述25ht.容基瓶中，取5(lrl.试液于H0ml.烧环中，J.1甲基橙老示液2滴，先用氮水将商渡至将色，：再出笼/水游游落液谢至黄色后铜试剂落液5（想无亲、可咨去此步！，试级如热至部在右，这却与用追定烂游纸扩落泄游人二角烧施，晚还及满纸用热蒸密求（60、70T:洗三至四次，洗漆液一并划人三肖梵瓶中。63淡液中任改相人-知化筑经冲将液10ml，已知谁度我FYla标准滴定溶微20-35rL和销黑T指示开药50mg此羽落液显蓝色SH/T 030992
6.5.4HcMgCl）-0.015mml/T.氯化镁标准滴定游瘦这清定实或的mYTA标准滴定率液，溶液由检绿色变为肤紫色时为滴定终点
6.5.5成样中钢的吉显[%(m/m)、按式()il筑X,
IetEIYA) ×( Ks - V4e(MgCh? × F 1×0.1374xm
.r(wa)x(V-)-e(Mga)xve xtm.?
试中：（ETYT4—FTYTA标降滴定率变的实际液度，m/T加：人的ETA标强滴定筛疫的沐供，m：m
..... (7)
在6.4.3钙含量测定讨所月EDTA标准活定溶液内你积、mT.ciMgtJ.!
氧化镁标谁满定资渡的实际举，ITal/；一返满实时所消托的熟化镁标准滴定滔液的体积，mL：试样的质量，影；
了粘密度
与1tEL标准滴落很，LLA）-1.00r村当的以表示怕创的整。
用下逆规定判断试验结果的可靠性（先百倍水平）。了.1更泵性
同一样作指手女测定两个药果之差不质大下表2所列数位7.2再斑件
中两个不同实验窄提出软现定结果之差不应大一表2所列数值。表2 确密度
测亦示
>11.X 1.2
0.05 ~0. 2
e(m/m)
8报告
SHVT 0309.· 92
收重复试定两个结果的其术半均值，竹为测定结果：附加说朗：
本标准北石汕化工剂学研究院技术归-。标由兰州炼箔化工总厂负卖起子。本你准主要起草人亦荣熙、强军：oc
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