【石油化工行业标准(SH)】 工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法

ICS 75.DBD.10
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1482—2004
代511/T1482—[992
工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
Isnhutcie for industrial useDetermination of purity and hydrocarbon impuriticsGas chrumatographic method
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SH/T1482—2004
本标准足对STT/T14821992工业用异1烯纯及其烃类奈质的测定气相色谱的整。本标准代告SH/T1482—1992-
本标准与SH/T[482一1902相比主变变化如下：u，荐更用.2mm内径的41,0,所T管在代菩原标准的境充色语柱：h还样式规定了小量滋态样品完全汽化的技术要求，片增加了采而求体进样阅的淡忘自接进样：
实量力运声！1北送候汀为校止面积-化法，消训外标法本标准中国石油化工股务有限公司提出标准由全区北学标准化技术委H会而池化学分技术委品会（SAC1C63/SC4)心11，本标准趣革单惊：上海石油化工研充院，北京蕉化石油化工股份有限公司合成橡胶半业部，本标准要起卓人：码链安、李继文，于祺光，本哲准所代标准的次版本发布情总为：首版为2B16XJ3-88，1988年8月发布，消理甄中转为SH/T1482—1992：范固
工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
SH/T14B22004
，，车标准规定广开气扫包增法须定工业用升丁片红度式扮类杂质；W烷、丙烯、异丁统、正丁烷，反-2-丁烯、1-」烯、顶2-丁烯、中张乙块和1,3-！二烯的含量，标准适用了工业用丁筛山将美杂质含不小」0.01%（m），以及纯度大了%（m/）试的澳定：
山十本标弹不黄测定所有可签存在的杂质如含年化会物，异丁烯聚物，水等，所以要全而表征异「烤样品泛需要应同其他的试验方法：1.2本标准井不足告在说用与其快用有关的所有安全问题。因此，本标的似用省成事先立适当的安全路护措砸，确定运当的越章制度2规范性引用文件
下必义件的条款通过末标筋引用而成为标准条款，儿是注明期的用文件，其尼所有的整收单（不包括断误的内筹）成修订版均不适出三水标准，然血，装函根据术标准达成协议的各方研究是否可使这些文的整新版本，儿是不注明H期的小用义件，其最新版本适洲干求标准，CB/T3723—1999T正用化学产品果栏安全通则（融ISU3165:[976）CB/T0231999T业用+二烯中微量水的测定一尔·费体法GB/T8170—1路了教的规划
CB/T922—1983化学试剂气扫色谱法随列SH/T1142—1992（2000）工业用毂解碳匹液态果砖SHT1483一2MT业州异！烯中含典化合物的测定气料挡法SII/T148420X4工收升，烯异丁烯二案物的测定气相也谱法3方法提恶
3.1校正面积·仁法在标准规定条片下，将适量试禅注人色讲收洗行分析，测最英个杂质和主组分的峰雨积，以交正自、一化法计等车组分的质量而分吉量、异丁靠二聚物、含氧化合物、水等杂危用相应药标确方法进行测定，力舟所得结果对本标准谢定站具行归一化处理。3.2外际法，在本标准规定的件下，将且试样和外标物分别汁人色诺仪进行分暂：测定试样中每个杂质外标物的邮齿例，出试碎牛东质峰而积拓外标物峰血积的比例计算斗个杂质的含量，再用1(H),0)去焰类次质总量和用其他标准方法完的异路二聚物、含氧化个物、水等架质的总计算7丁烯纯度。测定结朱以质正白分效衣示：4试剂与材料
41载气：氢气，池度99.99（V/V）。4.2辅气：热气，度99.99（/份
4.3标准试满：所需你准试阅如1.1听示，供测定校正因了年配划外标样用，其4度应不需」99SH/T 1482—2004
(m/m),
5疫器
5.1气相色谱仪
配置乱火焙离于化检测需（)的气相色谱仪。该收需划本标准所规实的低测定率虚的案质所产生的库商应至少大于课的两倍。前，当来用出化达分析样品时，仅举的动态载非范国必须满定实要求：
5.2色谱柱
本标准推学的色谱柱及典型染作条计觅表！，典妞色谱图比图1。杂风的山幅顶序及相对染留听间取决十AO，FT生的去活力法，必须用标准样出.进行测定。表1色谱挂及典型摄作涤件
纯长/m
往内左nua
模气产均线理）
切识保时/min
开粗迪率C/min)
降组℃bZxz.net
终隔保持时间min
创路科电/9
检路证中
逆样量
泾：仙号（PLCT)件热.私能调过X汽以防正理拓性发生变化10
西碗：
拜T烷
[-丁烯
原一公丁样
1.『二烯
图1典型色谢图
减，气ml
5.3进样装置
5.3.1液体进样间（定置管容积1ml.)或合适的其他液体进样装置SH/T14B2—2004
凡能满定以下要求抗液沐进烂阔与可使用：在不低于化用湿虚时的异丁婚蒸气卡下、能将异丁烯以微性变平复进样，并满是免增分离要求。波体进样装暨的流程示意图见图2，金尽过滤誉中的不锈饲虑结砂芯孔待为2-4m，以范除样品中可能任在的机城杂质，保扩过样网，进样间出口案烤当长追的十锈创手细带或减压阅，以避免单品气化，道成失点，影啦重复生，进样时，将采样调加出山阅开店，用感样品冲洗起最管数秒钟后，即可探作进举阀，将试样注人色谱权，然后关判钢叛出口网，数气
张样盐范
会属游器
净体达有
图2滚体进样寒置的流粒示寇围
5.3.2气体进样商（定量睿积LL）满
气体进择必采用降可示的小盘液态样品汽化装世，以究全地汽化择品，保证样品的代表性。直压儿表
不透帆进样辆起
不受相能管
外轻S:mn厅
Anire1BUmm)
图3小量波态样品的汽化装置示盘围首先在：F处下产积约为1700m的进钢，灿真（.3kP）：然关闭阅B，开房阀C和I，再發漫开闪B，控制液态伴品滤人修道闷折，并于阀R处有稳完的液态样品益出，此时立即浓次关闲间B、C部D，些道钢就中即取得厂小或液态推战将山油具堂进竹解板连接F处，先叶启流A，再于它闯，渡志样品完全汽化」让样病瓶中，迁接进钢数上的高变！：力表应指示（50100P范附内，最闭阀A，卸下进样钩施接厂色谐仅的气体进单阀上印进行分析SH/T 1482—2004
注：盛有演主样品的采样据底在实验宰单总胃能时的，让液态品的益度与实湿达到中资后再以行上述授作，大口当低道钢量中及伤小量策态择品后，立尽快完成汽化禁作，避免充尚池态样品的草的流随件四时5.4记录装置
积分仪或色措数培必呼机。
6来样
按心B/T3723—1999和11/T114219922000)规定的委全与技术要求采取作品。7：测定步验
7.1校正面积归一化法
7.1.1设定操作条件
核据仪器作说明书，在负讲仪安装片老化色潜计。然后议节仪带表1斯示的作录1，待器稳定后即前开虾测定。
7.12校正因子的测定
.标准品的制备
已知经类杂质含量的液态标样可再市场哟买有证标样或用重量法自行准各，样中经类杂质的写过应与待划成相迟，感放标+的钢册应合SH/1142—一1992(2000)的效术费求，和各.时快币的号」烯本店详品中完在木标准规定条件下进行检查，应在得测组分处无其他杂质幅流山，出成予以换正
1.按GH/T922一199818.1规亲的要求，用十述标样，弃木你荐的恒定冬件下进行测定并计算出质量权正因于。
7.1.3试样测定
用得合5.3要求转迹样费置，格适试样注人色潜仪，并通量所有杂质本导带的色谱峰，血7.1.4计算
按般工而书口一化达计算每个杂见的浓度和异1常的纯度，并将用具他标准为法见规也性小月文件)测得的舍氧化合物、三案物，水等架质的总对此纪果雨进行归一化处理、计算式如式（1)所示，测乐结更以质量百分效志示。AR ×(100.00 s)
式中;
：试作中杂所：或片丁好的浓遵，（m/m：尺—杂起（成外端的质量校正因子：4或样中杂需或异丁烯第峰而积：S—其他方法测元的亲质总，望（m/）.7.2外标法
了.2.1按7.1.1待仪器稳定后，用符个5.3要求的进换置，将同等体想的待样品和外起样分别汁人色谱悦，并测画除异」帝外所有杂要和外标物的蜂积，外标样两次平烟定的峰间乳之差应不人十其半均值的5负，联其平均值拱定量计算用：7.2.2计禁
按外标法计算每个余质的能，以方残法计穿异1烯的纯要、计算式如式（2)和出（3)所示。测定结果以见量百分数表示，
式中：
P=10(-≥X: S
一—设件中杂质凯分：的液度，资（m/m）：心外标样中组分（的液度.%（m/m）：一外际作中组分的峰而兴：
H—外权样中组分（的质且投正因于：试择杂成分的确：
P——异丁纯度场（m/）
8分折结果的表递
SEI/T 12822004
日.1对1任试择，办折结果的数值择内报G81M：/划定让行，并以两流垂复测定结果的算术平均值表尔与分机结果。
8.2报告货个东见策度，底柯境全0%（mm）83报告纯效，度荷码乡们距而/m）9精密
更要性
在同一实验室，出同揉作员，日尚·台仅带，对向-试样扫继做用次点复初定，在05还置信水平案性下，所得结果之差成不大于下到数值：1.杂质组分微回
≤0.010%（m/m)
>0.010促(n/m)
2.异丁妮纯度
#8.0%（m/m）
82再现性
待确守。
1℃报告
技告包活外内案：
为其平可值的20%
为其平均值的10%
为4%（m/m)
a.有关样品的合部资粒，例如样品轮密、批梦、采粒地点、采日期，采竹时间等，h.本标准代号。
e.分析结果：
d。测定十观案到的在何常现象的细节及其说明总，分析人员的灶名及分研十期等。
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