【石油化工行业标准(SH)】 工业用叔丁醇含量及杂质的测定(气相色谱法)

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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1497—2Q02
工业用叔丁醇含量及杂质的测定（气相色谱法）
Tert-butylaleohol fur industrial use-Dketermination nf purity and impuritiesGas chrornaographie:meihorl
2002-35-31发布
国家经济贸易委员会
2932-0/-C1实
W.前言
SH/T1497—2002
本标准是时SH/T1497—1992工业用1款含盘及杂质的测定气相色诺法年的修订本标准对原际准的立要汀内客为：1）为差高分离效能及消除水分对样品组分分折的不利影响：对TP4-的及TRA-95采用毛绍智机劳代原标准中总项充并。
2）保鼠原标推对A-8进行分新的垃充对，回时撑上采出TCD为检创的紧中基灶氧境电继曾杜，作为供选择的女法则丁臣录A中。3）在定单方法十落加广校正蜂面积叫化法。本标准的附录A足标泽的制示：
本标准自实旅之日起节代SI1T[497--1992标准山中国石神化工股游与限公司提出，本标准由企巨化学标准化业术委员公石泊化学分技术委员会归一本标准起中单位：上海石油化工所究院、大率名油北了公川行浊化土厂。本标准士要起草人：土川、李棵，李义、安丽琴。本标准F1989年5月首次发，于2K2年第一次订，wi1范围
中华人民共和国石油化工行业标准工业用叔丁醇含量及杂质的测定{气相色请谱法]
Tert-lulyluixohwl for indnstrial ugeDeterminotoll of purily aral impurit'esGar chmmeatngraphic. method
木标准规定「比气相色谱法澳光工业用救丁醇的含重及其经类录质。SA/T1497—2002
代 SH-T[49—1992
本标准适用于异烯水个法制得的工业用权1醇，对TA-R5（教丁85.0%mm)的杂可股低检测效度为0.1%（m/m），对TBA-99（教丁醇含量99.0%m/m）及TIA-95【权1晚含品全95.0%m/m）的杂压最低快测银改的0.001%（m/m）求标准可供向艾他方达制得的故】停分析时孕考。2引用标准
下列标带所包含的条文，通在本标准中引用而构成为本标准的条文：本标准出版时，所示版本为有效。所有标准都会修计，使用木标准的务方虚操划使用“死标准举新版中的亢能性。GR/62x3—1986化上产2水分含盟的测宗卡众·费依法（通月方夜aVT50760：1978）心B/T6324.2—1986浑发有机滤体，水裕上蒙发后三滤洁潮定的通月方法GT6601986液体化工产品采拌通则数修约规则
GB18170—1987
CB/T 9722—1988
化学试剂“气相色法道则
SH/T 96—1992:2000)
）上业用丁醇酸鸿必测定滴定法3方法提恶
在本标准规定策件下，将适量试样注人配暨火焰离子化检测器（F山)或热导检源器（TCD)的气剂色诺仅，测盘每个杂虚利主组分的峰面积，以内标法成悦正样面识归一化法；算各组分的质量百分合且，岭测带的校止四子通对分护与待通祥品中浓度作近的配制标样进行测定，对了TLA-90及TRA-25中的水分及不够用本标准测守的头余杂质，必须日带应的标常方法进行测定，并将所得结果进行力化处理。4试剂与材料
我气：采用TD时月垒气为蔽气，采用业用氧气为楼气，统压尚应=99.99克。4.2
燃烧气：氢气，维度≥99.99%，辅助气：氮气，纯地99.99%
位靠：上这气位分制为儿的“体成下萌如气体，应注意安全快月，国案经济贸易垂员会2002-05-31发布2002-07-01实施
助燃气，空气，升经士煤。
NHT 14372002
期，0.250m0420mm40日60）.
聚之二醇1500(PFG-1S00)
标准物质
标推物质供测定校工医一月，其纯度度能满足本标准实量情使的变求。4 7.1
2,4,4-年球-1-择
2.4.4-三甲基-2-烯
叔丁醇
异两蓉
正丙醇
异丁度
正已赔
3烯-1-醇(1-径基-3-筛)
7-丁烯-2-醇(2-羟基-3 丁烯)
2醇()
之三醇醉
过京：上述物质人多方点版或有需就体，使用时皮注意宽会5仪器与设备
年相色谱仪
能满足表1所列烘充扫成飞细管色谱柱操作条件药气消色兽仪与可伙日对毛红管色谱柱，为了准确导人样品，法配置能提供准分流样品的评品汽化碧置。为了保正组分的分离利定用分折足够精确，必领保证敲气速和分流出具有良听的益现性。5.2色谱柱
5.2.1填充
按表t所刻的励定液和载体效所刻比例核CB/T9722的技术要求迟行制备：色谱在使而前，应在高于操作根20：下，追载气老化12h：所用载气及流远与分折详品对同。
毛望告
本标准推存的毛细营柱均为键合明游公英电细管出。表1所列均最生和非极性的用种色性均可用，使用者可想提样品的成及分析要求江送式一。其他能达到同等分离程度的毛细骨杜也同使用，
表1典型操作条性
包书类型
同定液
载体糖度
往长/㎡
0,250nu~ 0,420uun
(60 可40 )
聚甲基硅乱究
乙二将20M
W色对
壮内径/oun
检测器识变/
救气流量）
教气中淘线速m）
初始鼠度/C
切举持时问nin
升益速窄/T/minl
终止品度/
终配保持时间/m
进升器湿度：
进量>e.
5.3记录装置
S[LT14972002
五炎后州普柱
碑南心类
积或色谱教据处理机。当使用毛细件杜时，其技本性能还必过能满足气细管任谱的常规要求
54微量汁时器
110，供注入试样用。
6采样
按GB/T6680闪观定买取样品，产将试样保存在不低」249的环境中，必用软塑料弃器存效。7、收器准备
该照仪器悦书的指导安装和者化色培在。老化之片将仕出口接至捡别监人口处：开检查71
统是香滑气。
汗意：英以尔为载气，些伴事个使用。7.2谢节气作色潜仪的操作条件，以符会表1所示多数。当使用毛细管住时，通过两节获气求力(杜头压)来调节气绒速度，转气裁递心均接公武（1)计师。Ui
式中：
k，un
中熄保胃时血，
7.3当使用飞细誉注买月校正悼面积为一化法逊行定席分折时，须正实所注人栏品品是齐会停叫产生危号均和现案，调分流比及进样量，用在预测浓范函内的标样，作山求」醉的浓要率血以、，以酬定线性进样盘范雨及其他操作参敏。W.8到定步驱
8.1别分的定性
SH/T 1497—2002
详品分析新得纪分样的定连，足将些们的保的时，间与相同条件下标准物质的保资时门逆行核对确定的。不同规格教！蒙产品在不回色谱样上的典型色谱图见断1，多3，8.2较元图的两定
8.2.1内标法
当内标达对TBA-及T4-9的叔丁式样进行分折时，按下述方法制定各统分的校止四子。
用称且法配制高纯盘的权1的结理99%（m//m），，放测杂质及内标物工下醇的校准混合物，各组分的称量虎精确至0.001g。含量计算应精确至0.M01%（m/m）。所配制的杂应与得谢试样的亲质浓度相近。游配制的校准混价物注人色谱收，依协所得色措译面积及欢质组分台且、认黄各组分的整正固子R，此环公式见式（2)。Co.4,
需组分1指列十为标物的质盐校正因广；校准润合物中泰质的邮面积；
一效信混合物内标物的降面积：A.
C：一杂质1的配制含，%（m/m）：C,内标物闪配制含量需(m/m)。
注：用下配湖松准漏合的高滤总，中应人含能就所，否划极准限合络中粮端物而的依序应子想正。8.2.2改正体函积归一化法
当用正峰血归一化然对叔工再试打选行分折时，扫对质量校正因子的测定步骤同3.2.1，但以收丁醇为参照物，析对校正网子（）算公式见式（3)。G.- d.
J.= Ch- A
式中：
A和分别为报丁停的择面积披银成，其余网式（2)8.3试伴
8.3.1TBA-85详品的酒宗
用填充性或附录A推荐的衰组管柱逊行分析，以T为换漫器：:(3)
注人这尽试样，以保证心.1（m/m）以上组分能待到准确定些：接校工单面机明一化法引算各维分含量，
B.3.2TBA-09及TBA-95单品的烫定压手细管长分析，以FT为检测器。召3.2：设定仪器的灵敏度，生人适或试样，选不低」0.们1%（m/m的任们组分都能数验、积分和报告，用内标法减按\函积归一化法进行定量。测定给乐有异议时以内标法为座。日.a.2.2当气相色谱仪停止使用较长时间寸，可将温升罚毛缅管往的量商使用谨度，者化i以上，当装得了跑线培，再将柱谢至操作温度。8.3.3按引用标准规定.内方法，测定试样中酸度：券发后干残落及未分等森质的质放口分含量，9分析结果的表述
TBA-85各组分含量的门算：
WW.bzsoso.cOU各终分前含量C按公式(4)计
SH/T 1497—2002
C:%(m/m) =
式中：
组分的峰而织；
组分的疫正因
一所有组分校正峰面积的总和。9.2FBA-90及TBA-奶各组分含录的计算9.2.1
当采用内标法测定详品十杂质含量（G)时，安式(3)计算。内标物为正「游。C %(m/m)l =
A,---杂细的峰而;
R—亲所相对\标物的校正因了;m
内标物质风；
内标酱蜂面积；
样品质量
报丁醇维度（P)技公出(G)计算：A, - R, -m.
F,l%tm/m]=1,-G-2C
芝G——比()得到的烃炎杂质合缺：2.C,——8.3.3中所列条质的含且。9.2.2当采用校峰面积归化法测定各到分含量时，接式(7)计货、G[%(/m)] =
x(100.00 -2C)
式中各符号定文与前述各支拒同，(4)
9.3报告各组分的质量白分含量，并按G/T8170的规定进行接约，杂压骨数精硫至.的1%（-85为0.1%），丁醇纯度确至0.1吸10精密度
10.1至复
存同·实怜室，用同一柔作员，采月同一仪器和设备，对同一试群相继做两改虽复测定，在95置信水平杀件下，所得站采之差些不人」下刻数值：杂质含量C0.01%（m/m）
0.01 G,≤0.1%(m/m)
Cxa0.1%(m/m）
报丁醇览度85多90%（m/m）
P%(n/m)
10.2既性
药循定，
11报告
报告应包括下测内穿！
为其平可伯的15%
为其半均值的10%
为其平均值的5%
0.2%(m/m）
）有关样品的全部密科，例如性品名球，批号，采样址点、采详日期，采样时间等。.6
b本标准优号。
分析结来，
SH/T t497—20C2
）测定中观察别的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的媒名及分析H期等。10
20 min
12,4.4二甲基-1-0桶+2,4,4甲：4-2安做：2-放丁醇;3—仲醇：4—小;5-乙二阻乙性图1TBA-85在FEG1500填充性上的典型色谨图2
7.请12—两降,3—序—：5—3-3-;G—17—;8—币1吨：9—3-:筛-1-;10—正」醇;[1—艺_-醛Z醛;12-2,4.4二甲基-]-1伐碰;J3-2,4,4三甲苯-2-成烯国2TA及牵质组分在强甲基硅需烷毛细宽轻上的典型色谱压SH/T 143°-20c2
[正统;2—2.4,4二甲基-1-减烯；2,4,+三甲1-2-比摊;4—款好;5—片5醇：6—正内醇；7—3 」烯-1-醇;8 3丁烯-2-醇;9 异丁醇;[0—正T厚;11—种[厚;12—Z情;[3—之 §么图3TB1及杂质组分在PEXG2IM毛细管柱上的典型色谱图SH/T 14972002
附录A
（标准的附录
当设器条件充许，配有适用十毛细性柱的微型TC始测器时，U使用中基硅氧烷毛红管柱，用校正蜂面积归一化法进行定些分析，推荐的谱共及典型柔作性列了表41.典型色潜图见医.表 A1色谦柱及典型操作条件
周定流
往内/m
固童满医事准/wtl
减测器说证，℃
讲样器识片℃
进样分执比
熔醚石英
SH/T 1497—2002
1 *;2—起！酮;3—3丁烯-2度;4—仲前;5乙-等乙然;6-2.4,4三币掌-1-成常7—2,1.4甲.2股始图41TE4—85在毛细管上典型色谱图min
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