【石油化工行业标准(SH)】 重质燃料油中钒含量测定法(分光光度法)

1CS 75. 160. 20
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0705—2001
重质油中钒含量测定法
（分光光度法）
Standard test method for determination of vanadiuminheavy oils bryspectrophaofometry2001-11-23 发布
国家经济贸易委员会
2002-01-01实施
SHT 0705-—200
本标准方法以酸-碰代乙序胶混合溶液为显色剂，用阳离子交读非分岛干扰离子：用分光光法在波长600mm测定重风淮及原油中的银含量。本标准山中国石泌化工股份有陵公司提出本标滩由中国有油化工脱份有良公司石袖化二科学延究院与口。本标准起草单位：抚顶若动学院，车标准于要起点人：李萍，必杉林。1
：范围
中华人民共和国石油化工行业标准重质油中钒含-领定法
【分光光度法】
Standard test method for determination ofvanadium in heavy nils hy specirophotometry：1本标推泌是了官质谢及床户含左的测定方法。1.2木杯痛量量低检测限火.06mkSH/T 0705—-7001
1.3本标准的特密度数据是士讯含且不大干5.00ng/kg的样品经统计试验得到书。洋：本标确前质油肾正流油，激压请栏和燃洲留分等，2引用标准
下训标难也括的条义，通对过引川而格成本标准的一部分。除非企标准中另有规定，下述引用标准前应是现行有效标准，
/T1631离了交换岗略分类、命名效型号GR/T6R2分析实验宣H水规旁和试冷方法3方法概要
将试样安处理程序制备点！利W·试样淳液，然片圾一定量试样等腋通迁阳离子交换树影，快！，W，利其他一些附离子的在树脂上。用离性效氧化氛淋洗机了，独，+化为+，井以VO流山阳高了交换机。收集流筑出波进行处理，然后用辑衰-碰代乙醇牌混台循孩与试满中的-友应，兰成靛蓝色络合物，在波Km处达行测定4仪器设备
4.1分光光度汁
42可温度的：0
1.3高通炉：川情温在550±25
4.4类烧杆：100mlz
4.5容尺#：25mL，50mL，100m山4 6移微管: iml.. 2I. 5I.. 10ml-4.7 量简： 50mL,
4 8 将杯： 100ml.
4.9棕色细施：500
1.10比色亚：光3m
天平：.
国家经济贸导委员会7mm1.11-23批准2002-01-01实施
4.12筛了：60月-80月,
4.13附离子交换柱(见图1)
5试剂与材料
S月/T0705
单位：n
图 1 阳离子交换柱
除另有说明外，全部试剂均为分析纯，水均符合CR/个6682中二短水的标难6.1 乙酸。
5.2乙牌铵
5.3样酸
5.4避代乙醇酸，
5.5盐：相对薪度1.19，
5.6硫酸：和密度1.84g
5.7氢水：25条-28%
5.日过氧化款：30%。
5.9确讯酸较，
5.10 硝酸银。
博果红试纸
5.12 定性糖纸,
聚苯乙筛系阳离交换树嘴：牌号1×了（G/T1631）6准备工作
6.1筑液的配制
6.1.1.膜-7腰较叠冲溶港（pll-4）：少量热增水落解25g（精确到0.1g）Z醛链，加人80mL乙醉，用蒸焰水到儿
6.1.2酸（乒宁酸)诺微：用少以蒸销永溶解5g（精确到0.1g)辣的，再用蒸增永税释到1L61.3硫代醇酸（疏基乙酸）格激：取10mL统优乙醇酸落液于ml.蒸调水中，6.1.4凝酸-硫代乙醇酸混合溶液：泥合等位识内酸搭饿和镜代乙群酸溶液，用定左滤抵过滤十棕色瓶中，各用，此络魏可收登定二个上：2
B.1.5销较级碎液：0.1mnl/1..
SH/T0705—2001
6.1.6过氢化氢淋满涨：取3mL过氧化余，加人4ml.1:1（V/V）硫模累孩后，月需馏小称释到1L6.1.7钢标准落液：称取（1.22（精到0.1001）保讯醛铃，用少量馏水散热渐解，落人11.存其就，用蒸遥水轻释判高度。其较度为.1mg/ml最1.速落液1U于2)mL穿量就中，出蒸够求稀格到刻度，其深度为10m，
谷.2阳离子交换格脂的处理：等用离厂变换划脂汽期50日~8D日放入20%（V/V)的盐酸落液中，没泡1h后，历染懈水洗期中性（矿能银游液总验大氯离厂）联措化后的氨梁试脂4m，装人任子交换柱中各匝。
6.3附离子交换柱的再
使用的阳离了交换，用40m1：2（V/V益酸游波设池1h，再月格编水中洗期中性：压破魁银游液试监光知离了，把测脂档抵动航松后，以各下流惊用：7试验步骤
了.工格由线的绘制
在6个25m山的容单瓶中，分别加人0，0.5，1.0，1.5，2.个，2.5ml.10%ml.机标准率饿，收一小片刚果红试派、用氢水调节使试纸变红，再顺次加人10mL乙酸-7酸镶战冲游液，2.5ml.辣恢-流代乙醇酸混合熔液，用案润水带释别刻度，摇勾，放置25心，在分光议上，H光积3比包血，以查白游液为裁比，在波长600四处，测定上述环准落波的吸光度。以标准落减伙的诺为例半标，吸光吸为数必标察制曲线，7.2试延师
用石英烧杯称取约30%已混介均勺的试样（精砸到0.1）放在F十加始至日自，小用洋纸点蒙，使其口日燃能。州烧将要停止时，用电炉继楼焱化，白至不超法为止。然后：悠人湿护中，把温度控制在5509，±25心，求化柔除尽我炭（法样不，或化时间不同，整需Sh~12.长车更长，没有黑色炭的可认为感炭除感）冷至室组，用移被管担格划人1：1（V/）盐酸落溶波约1t，并在：单炉上继继加然游削东分，使其深缩至7ml.左市，后，移人25mI.的穿量瓶中，用癌水洗烧杯一次：并移入案账施中，根择至刻息，充分据，做为改样溶渡待用，7.3试样溶微的划定
用移液管吸取-是体积的试栏箱液讯含且不舒划1rg/时，25ml.试样蒂部道过际离了交境生），以2mVnin~3L/in的流速通过附离子交换柱，再加入35nL水通过阳离了交换对把试样游激全部冲洗出来，将源全部弃去。然后依改加人50mL选氧化氢淋洗液和25山然缩水淋流了把流山教收架」1XmT.的能林中并向烂杯十旧人1m1.1：1（Y/V)镜酸落液，在电炉上浓靠三氢化硫出统（广烟百出），格却将离液移人25m窖量瓶中，用落馏本洗烧环三次（总本积不距过10mL）一并移人容量瓶中，再向学导新心加人小果红纸，用水调节伪变红，小额次人10mL之醛-乙腺接腰冲筛液，2.5ml.殊酸-硫代乙醇酸混合带液，月蒸铺水格整到刻度，与，放置25后，在分光光层仪上，月光释3m比色血。空白落液为比，波长00m处，测定吸光效，白工作曲线上变出试样液的钒含世：注
当样品中的含基大于50邮时，采月塔加筛降许数的方达进与汇，2当样中金高（+的量不需的7，铅-单不受低，G产，其不大十的含见的如格时，均人一试测定：否则，日来用品长内于争的方法进行以理。8计算
试单中的处含品（n/kg）按式(1)：3
式中：
9增密度
SH/T C705---2001
X-\xVxV_ex2x25
弃工也线上山的痛释讯含，限ml；一测定时吸取的试样落变的体积，mL：级取的试样游液最后稀释的体积，ml、诊25mL；试样溶浓的体程，mL、V=25rmL：或释的质量，%c
按一列规延判断试验出果的可性(的免骨信水平。克排
同一举作者，用同一片设，对向，试样进行调定，所得两个结果之荒不应过表1规定：表1重享性（）
正，ungkg
9.2再现(R)
重性ir).ruyk
0.076.7012
不同实端牢的不司操作者，比不同仪器，对同一诚性进行测实，严得两个穿表之券不虚超过表2规定，
表2再现性(R)
10报告bzxZ.net
再现iK).m/g
取再有测定两个结果的算术平均值，作为试样的钒含量测完智果，结果报告至小数点后均位，
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。