【石油化工行业标准(SH)】 石蜡中苯和甲苯含量测定法(顶空进样气相色谱法)

本标准等效采用美国克森公司石中苯米测是法-本标准与美国埃克森公司测定法的上要差分是：1，也谱柱初溢不同：埃克森公叫川-20%，在标准用35SH/T0707-2001
顶空进样气杆色谱法》：
2．色谱杠初始情温时间不同：埃克森公间用lnim，个标准历5mu13进样口温度不同：埃克森公可1509，本标准用2501本标准由中国右油化工股份有限公司提出：本标准由中国石油化「股份有限公司抚顺石油化工研究院归本标准由中国石化工股份有限公司丨海高桥分公司炼油厂、中国石油人然股份有限公司抚顺石化分公司洒-厂负责起草
本标淮上露起草人：叶丽华，任丽，张朝哗、曲海波：2013
1范围
中华人民共和国石油化工行业标准石蜡中莱和甲苯含量测定法
顶空进样气相色谱法’
Delcrmination of benzene and toluene in pctroleumwaxes using headspace gas chromatography withflame ionization detection
本标准规定了用项空进样气相色谱法测定右蜡中萃和甲苯含的方法。本标准适用于测定苯、中苯含量为102g/kg~2000μg/kg 的石蜡样lr。2方法概要
SH/T 0707—2001
利用带有顶空进样器的气相色谱仪分析一系列标样和试样，试样中苯和中苯含用外标法定量。3安全性
3.1分折人员应遵循实验室安全规程，并且要熟知所用化学品的危险性及处理方法：3.2分析过程中使用的萃苯是效癌物，处理时应格外小心3.3在处理试样和标样时成用防护手套。4快器与材料
4.1色谱仪：带有氛火焰离子化检測器(FI)的色谱仪，该色谱仪配有顶空进样器及与色谱仪匹配的积分仪或工作站。
4.2色谱杜：涂有1.0m厚中基硅酮液相，尺寸为30m×0,32mm（内径)型号的右英毛细芦色语排（建议使用SupelcoSPB-1）
4.3注射器：10l.和1ml
4.4项空样品瓶：20rnL。
4.5垫片和铅盖：与预牢样站瓶配套。4.6分析天平：最大称重200g，感量0.00X1gm5试剂
5.1氧气：纯度不低于99.999%
5.2氢气：纯度不低99.999%。
5.3空气：纯度不低于99.99%。
5.4中苯：纯度高于99%
5.5苯：纯度高99%
5.6矿物油：不含苯和甲苯的矿物油（建设使用32号食品级凹油）。注：如含有萃或甲瑟，可用高纯氮在11U%下吹扫4h以除去苯和甲苯国家经济贸易委员会2001-11-23批准2014
2002-01-01 实施
6准备工作
6.1色谱测试条件
6.1.1 顾空进群器条件
推品恒温温度：90节
逆样针温度：[20\1
样品传送温度：120℃
气利色谱循环时间：65min
样品包温时间：60min
进样压力：124kl'a
加压时间：0.5rminbzxz.net
进样时间：0.2rmil
反吹开始时间：0.1min
反收关闭时间：0.2min
6.1.2色谱条件
进样口：250℃
检测器：300℃
分流比：100:1
色谱柱：
切始湖度：35℃
韧始恒温时间：5nin
阶升溢率；4乳/mim
阶终温温度：50%℃
一阶终溢恒温匠间：Dnin
二阶升温速率：1.5c/mim
二阶终温温度：250
二阶终温恒温时间：15uin
SH/T 07072001
载气He：流量1.4mL/min（线速3cms）Air:350mL/rrirt
H,: 30nI/mim
补充He：30m山/uir
6.2空白矿物泪
在顶空样品中称取矿物油4g0.(2g，月垫和铅益密封，按6.1色谱测试条件进行分折。6.3标准落液
6.3.1称取约0.05g的苯和0.05的甲苯（称准至0.0001g）于顶空样品瓶中：用码物油稀释到10%称准至0.0001g。制备成约5000mw/kg的苯利甲装溶液，并计算山浓度.632在顶空样品瓶中称收矿物油4g±0.(x02g，称准至0.001g，用注射器抽取：定量的6.3.1溶液，配制成涨度约为2000μp/kg，1000ug/kg，500pg/kg，100pg/kg，S0g/kg，25pg/kg和10rg/kg的务标维溶液。
6.3.3标准溶液制备好后须当大使用，每一标样！只能使用一次：：为肥制介适的浓度：出可使用标样连续稀释法6.4工作曲线的绘制
6.4.1将6.3.2中配制的标准溶液样品放,入顶空进样器中，按6.1的色谱测试条件进样分析6.4.2记录峰面积。以峰而积为X剂，与其相对应的标样浓度为Y轴，绘制工作曲线，计算叫12015
作曲线的斜率和截距。
SH/T 0707—2001
6.4.3当天至少需配制一组项空标样进行分析。7、试验步骤
7.1在顶空样品瓶中称取石蜡样品4±0.002g：用垫片和铝盖密对后，按6.1的色谱测试条件进行分析，分别记录米和甲苯的蜂面积(典型石蜡色谱图如图1)。甲本
典型的石蜡色谱图
7.2由苯和甲苯的峰面积，计算得到州应的各组分的浓废。8 计算
样品中苯和甲苯的含量按式(1)计笠：M: = α, x 4; + h,
式中：
组分！工作曲线的斜率；
h,——组分T作曲线的截距；
A,—组分的峰面积;
M，组分i的含量，/kg:
9重复性
同一操作者，使用回·台仪器，对同试样重复测定的两个结果之差不成超过苯
式中X为董复测定的两个结果的平均值。10报告
0.098X +7.5
0. 155 X + 2.2
取重复测定两次结果的平均值作为样品中未和中苯的含量，取整数位。2016
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