【国家标准(GB)】 松节油分析方法

主题内容
中华人民共和国国家标准
松节油分析方法
Analytical methods of turpentine本标准规定了松节油各项质量指标分析检验方法。2引用标准
石油产品馏程测定装置技术条件GB515
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601
GB4472
GB 6488
化工产品密度、相对密度测定通则化工产品折光率测定法
石油产品蒸馏测定法
GB6536
GB9282
3分析方法
透明液体以铂-钻等级评定颜色
试验中除特殊说明外，律使用分析纯试剂和蒸馏水。3.1外观的测定
GB/T 12902—91
将松节油注入清洁、干燥、容量为100mL纳氏比色管中，摇动后在漫射光下横向观察，以透明、无杂质、无悬浮物、看不见水分为合格。3.2颜色的测定
将松节油的颜色与颜色标准进行比较，并用铂-钻单位来表示。参照国家标准GB9282。3.2.1仪器
分光光度计：能测定波长为430，455，480和510nm的光透射率，精度应为0.005或更精确些。a.
“比色池：光程为10mm长，材质为玻璃。b.
纳氏比色管：平底，容量为100mL，有磨口透明玻璃管，各比色管玻璃颜色要一致，在50mL及100mL处有刻度线，各比色管刻度线之高度应一致。d.
移液管
颜色标准液的制备
3.2.2.1试剂
氯铂酸钾
氯化钻IIGB1270
蒸馏水GB6682二级
盐酸GB622
3.2.2.2颜色原液（铂-钴单位为500)的配制：国家技术监督局1991-05-18批准250
1992-01-01实施bzxz.net
GB/T 12902--91
称取氯铂酸钾1.245g和氯化钻1.000g，放入400mL烧杯中，用少量水湿润后，加入100mL盐酸，加温使其溶解，得到透明溶液。待溶液冷却后，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。将铂-钻原液放入比色池中，用分光光度计进行测定，若其透射率符合表1所规定的透射率范围。称该溶液具有铂-钻单位为500的颜色原液。表1铂-钻单位为500时铂-钻原液透射率与吸光度允许范围波
长，nm
0. 759~~ 0. 776
0.716~0.741
0.759~0.785
0.861~0.881
吸光度
0.110~0.120
0.130-0.145
0.105~~0. 120
0.055~~0. 065
3.2.2.3铂-钻标准比色溶液：按表2所列要求范围，量取铂-钻原液（3.2.2.2)放入比色管中，用水稀释至100mL，并摇匀，标明铂-钻单位。表2铂-钴标准比色溶液
铂-钻单位
颜色原液体积
铂-钴单位
颜色原液体积
用虫胶漆或石蜡与松香混合液密封管口的铂-钻颜色原液放存于黑暗处，颜色可稳定一年；铂-钻标准比色液存放于黑暗处可稳定半年，但最好使用刚配制好的溶液。3.2.3比色
将松节油试样静置澄清，倒入100mL纳氏比色管至标线；与装有铂-钻标准比色液的比色管在室温下同时放在白色底板上，漫射光下从比色管上方向下观察，进行比色。优级松节油试样颜色应不深于铂-钻单位35，如浅于铂-钻单位70深于35，即符合一级松节油颜色规定。3.3相对密度的测定
方法1密度计法
将密度计放入被测液体中，达到平衡状态时，所漫没的刻度读数即为液体的密度。3.3.1仪器
密度计（标准温度20C）：采用GB4472规定的分度值为0.001.g/cm2的密度计，测定范围a.
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0. 850 0~0. 900 0.
b．玻璃量简：250mL。
c．温度计：0~50℃，分度值0.1℃。GB/T 12902--91
d．恒温水浴：温度控制在20士0.1℃。3.3.2分析步骤
用清洁、干燥的量简量取200mL松节油，置于恒温水浴中，恒温至20℃时将密度计缓缓放入量筒中，其下端离简底需20mm以上，不能与筒壁接触。密度计露出液面外的部分，被粘上的液体高度不能超过2～3分度。待密度计在试样中稳定后，视线与松节油液面在同一水平，读取弯月面下缘的刻度值，即为20℃下的松节油的密度。
如松节油密度在常温下测定，按式（1)算至20℃时的密度。pzo = p + 0. 000 82(t -- 20)式中：P20——试样在规定温度(20℃)时之密度，g/cm；p.—试样在t℃时测得的密度,g/cm；t 试样测定时之温度，℃;
0.00082-—松节油密度的校正系数。3.3.3结果计算
相对密度a°按式(2)计算：
P20 × 0. 998 2
式中：P20——试样于20℃时之密度，g/cm*；pu—蒸馏水于4℃时之密度，1g/cm；0.9982d38换算成2之系数。
3.3.4允许差
两次平行试验结果允许绝对相差0.001,以算术平均值为结果，报告至小数点后第三位。方法2 韦氏天平法
在水和松节油试样中，分别测量“浮锤”的浮力，由游码的读数计算出试样的密度。3.3.5仪器
韦氏天平，
恒温水浴：温度控制在20±0.1℃；b.
温度计：分度值为0.1℃。
（1）
（2）
3.3.6分析步骤
3.3.6.1将韦氏天平装好，使浮锤通过细铂丝挂在小钩上，旋转调整螺丝，直到两个指针对正为止。3.3.6.2向玻璃简中缓慢注入预先煮沸并冷却至约20℃的水，将浮锤全部浸入水中，不得带入气泡，把玻璃简置于20士0.1℃的恒温水浴中，恒温30min后，通过调节天平的游码，使天平梁平衡，记录读数。
3.3.6.3将玻璃簡中水倾出，玻璃简及浮锤先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，吹干。以松节油代替水，同上操作，记录读数。
3.3.7结果计算
松节油密度p（g/cm），按式（3)计算：8.
式中：Pr
在水中游码读数，g/cm；
GB/T 12902-- 91
P2 ---在松节油中游码读数，g/cm2；P20 —— 20℃时水的密度,0. 998 2 g/cm。松节油相对密度°按式(4)计算：b.
式中：p-20℃时松节油密度，g/cmp
一 4℃时水的密度,1 g/cm。
3.3.8允许差
平行试验结果允许绝对相差0.001，以算术平均值为结果，报告至小数点后第三位。方法3比重瓶法
（3）
（4）
在20℃恒温条件下，将比重瓶用水标定其体积，然后测定同体积样品的质量以求其密度，以P20(g/cm2)表示，相对密度以d°表示。3.3.9仪器
分析天平：分度值为0.0001名；比重瓶：采用GB4472规定25mL附温度计的比重瓶；恒温水浴：温度控制在20士0.1℃；c.
温度计：分度值为0.1℃。
3.3.10分析步骤
3.3.10.1洗净并干燥比重瓶，带盖称重。3.3.10.2用新煮沸并冷却至约20℃的水注满比重瓶，不得带入气泡，插上温度计，装好后立即浸入20土0.1℃的恒温水浴中，恒温30min后，用滤纸除去溢出毛细管的水并加盖，取出比重瓶，擦干后立即称重（准确至0.0002g）。
3.3.10.3把比重瓶中水倾出，先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，吹干后称重。以松节油代替水，同上操作，即得试样的质量。
3.3.11结果计算
松节油密度p（g/cm)按式(5)计算：m+A
式中：m-
充满比重瓶所需松节油的质量，g；充满比重瓶所需水的质量，8;
po-在20时水的密度，0.9982g/cm；·（5）
A一一浮力校正为pV，其中pi是干燥空气在20℃，101.3kPa（760mmHg）时的密度，V是所取试样的体积（cm*），一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。松节油的相对密度a按式(6)计算：b.
20℃时松节油的密度，g/cm2；
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·（6)
GB/T 12902—91
4℃时水的密度，为1g/cm2。
3.3.12允许差
平行试验结果允许绝对相差0.0006，以算术平均值为结果，报告至小数点后第三位。松节油相对密度测定允许使用上述三种的任何一种，如对测定结果有争议时，以比重瓶法为准。3.4折光率的测定
3.4.1仪器
阿贝折光仪：测量范围为1.300～1.700，测量精度为0.0003。h恒温水浴：温度控制在20土0.1℃。3.4.2折光仪的校正
折光仪使用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，20℃时水的折光率为1.3330。校准时按3.4.3规定操作，当读数镜内的折光率值指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在字线中间，若有偏差，则用方孔调节扳手转动示值调节螺钉，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定过程中，螺钉不允许再动。
3.4.3分析步骤
折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水（一般恒温在20士0.1℃的水），在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时，分开两面棱镜，注入松节油样品，使试样均匀地附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时，调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准在十字线上。读取此时的刻度值，读数精确至小数点后第四位。轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线上，重复观察及记录读数三次。如松节油折光率在常温下测定，则按式(7)换算至20℃时的折光率，但测定时温度不能低于10℃。n20 nt+0.00045(t—20)
式中：n20——试样在规定温度（20℃)时的折光率；n试样在t℃时测得的折光率
t—试样测定时的温度;
0.00045每差1℃时，松节油折光率的校正系数。（7)
3.4.4允许差
三次读数间最大误差不得大于0.0003，所得读数以算术平均值为结果，报告至小数点后第四位。3.5初馏点和馏程的测定
本方法所测得的指标系指在101.3kPa（760mmHg）标准大气压力下，松节油蒸馏时馏出液体积与温度关系的有关指标。
3.5.1仪器
馏程测定装置：符合GB515的各项规定，见图1。思氏蒸馏烧瓶：容量100mL，全高215mm，瓶体外径70mm，瓶颈内径16mm。。
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GB/T12902—-91
图1松节油馏程测定装置
1电器装置?2-电炉，3-烧瓶罩，4—蒸馏烧瓶，5—温度计;6—冷疑器7—量简
温度计：棒式局浸有膨胀室水银温度计，浸没深度100 mm，水银球底至膨胀室顶之间的距离小b.
于30mm，离水银球底140mm处开始刻度，刻度范140200℃，分度值为0.5℃，最大误差为0.5℃，标尺长度140士10mm，温度计全长300士10mm，水银球直径4.5~6mm，高10mm，棒直径6.5mm最大不超过7.5mm）。
热源：带自耦变压器的小电炉或喷灯。c.
d．气压计。
异径量筒：容量100mL,5～84mL刻度为1mL，84~100mL刻度为0.2mL。从100mL标线至e.
筒口边缘，距离约60mm。见图2。255
f、秒表。
3.5.2分析步骤
GB/T 12902—91
图2异径量简
3.5.2.1记录室温下的大气压，算出标准大气压下规定温度170℃时校正成馏程测定时所使用的温度计应指示的温度读数。
3.5.2.2用清洁、干燥的异径量简量取松节油试样100mL，倒入蒸馏烧瓶中，小心勿使试样流入烧瓶的支管，放入千燥沸石1一2粒。3.5.2.3将插有温度计的软本塞紧密地塞入蒸馏烧瓶口中，使温度计轴心线与瓶轴心线重合，温度计插入蒸馏瓶中的位置如图1所示。3.5.2.4将恩氏蒸馏瓶放在支架的石棉垫上，支管用软木塞与冷凝管上口紧密连接，伸入冷凝管内的长度为25~~30mm，但不得与其内壁接触。3.5.2.5将量过试样的异径量简置于冷凝管末端作馏出液的受器，盖上穿孔纸板，冷凝器伸入量筒部分不少于25mm，但不能低于100mL的刻度线。3.5.2.6接通冷却水，开始加热，控制升温速度，使开始加热到馏出第滴馏出液的时间控制在7～10min，记录冷凝管下口滴下第一滴时所观察到的温度计读数，经校正后即为初馏点。然后按每分钟4～5mL（约每秒2滴）的馏出速度进行蒸馏，控制冷却水流量，使馏出液温度与室温一致。当松节油蒸馏温度达到170℃（校正后）时，速将蒸馏瓶与冷凝器分开，停止蒸馏。冷凝管内的馏出液流完后，读取的馏出液的毫升数，即为170℃时馏出液体积百分数。256
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3.5.3结果计算
GB/T 12902—91
101.3kPa（760mmHg)标准大气压力下沸点温度to（℃)按式（8)校正：to =- ti + At2 + At3
-ti + N2 + 0. 000 9(101. 3 - P)(273 + t)武中：t
0. 000 9-
实际观察温度，℃；
温度计检定证书给予的校正值，C；换算至标准大气压力下松节油沸点温度校正值，℃；试验时大气压力，kPa；
-松节油沸点随大气压变化常数。（8
利用表3观察温度范围的校正系数K（参照GB6536中表3数据）可以简捷地算出Ns之近似Nts - K(101. 3 -
（9）
温度范围,℃
130~150
150~170
170~190
3.5.4允许差
两次平行试验结果允许差：
初馏点
至170℃时馏出体积
以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。3.6酸值的测定
3.6.1仪器
a．三角烧瓶：250mL。
滴定管：碱式，10mL,分度0.05mL。b.
3.6.2试剂和溶液
校正系数
中性乙醇：在95%乙醇(GB679)中加入儿滴酚指示剂，用氢氧化钾溶液滴定至微红色30sa.
不褪为止。
b.0.02mol氢氧化钾-乙醇标准溶液：将13g氢氧化钾（GB2306)溶于少量水中，再加入95%乙醇（GB679)稀释至1000mL，以苯二甲酸氢钾（GB1257)为基准，参照GB601中规定的方法进行标为 0.2 mol,准确至0.001 mol,再用95%乙醇(GB 679)稀释配制成0. 02 mol。酚酸指示剂：取1g酚酸(HGB3039)溶于乙醇(GB679)中，并用乙醇稀释至100mL。c.
3.6.3分析步骤
称取松节油样10g（准确至0.01g）于250mL三角烧瓶中，加入30mL中性乙醇和3~4滴酚酸指示剂，以0.02mol氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色，30s不褪色即为终点。3.6.4结果计算
松节油酸值X按式(10)计算：
式中：X松节油酸值，mgKOH/g；m
V.m.56.11
氢氧化钾-乙醇标准溶液的摩尔浓度，mol；造装
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V—滴定时消耗氢氧化钾-乙醇标推溶液的体积，mL；—试样重，g；
56.11-氢氧化钾的毫摩尔值。
3.6.5允许差
两次平行试验结果允许绝对相差0.10，以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第二位。3.7松节油成分测定
松节油成分测定方法见附录A（参考件）)。258
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A1 适用范围
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附录A
气相色谱法测定松节油的成分
(参考件）
本方法适用于脂松节油的组成的各主要成分α-烯、β-烯的含量和得到其特征图谱。本方法参照采用美国ASTMD3009气相色谱法测定松节油成分的标准试验方法。A2‘试剂和材料
试验中除特殊说明外，一律使用分析纯试剂和蒸馏水。A2.1载气和辅助气体
A2.1.1载气：氮气、氢气按所用检测器的类型使用，一般纯度应大于99.7%。A2.1.2空气需要经过滤、净化和干燥。A2.2内标和参比物质
A2.2.1内标物正癸烷，纯度应大于99.5%。α-烯，色谱测定纯度不小于99%。A2.2.2参比物
A3仪器
A3.1色谱仪具有热导或火焰离子化检测器和程序升温器。该色谱仪应能满足以下的性能要求：检测系统温度能控温至250℃；
进样系统温度能控温至200℃：
程序升温系统，柱温升温速率能控温至3~4℃/min；起始柱温能控制在70℃。
A3.2进样品0.5～1.0μL。
A3.3色谱柱
A3.3.1填充柱：内径为3~6mm,柱长3~~4m的不锈钢管或玻璃管。A3.3.2填充物
载体：102白色担体,60~80 目(Chromosob W nonacid washed)。a.
固定液：聚乙二醇-20000，用量为载体用量的20%。b.
A3.3.3色谱柱的预处理：
填充柱装填后，在使用前应于240℃下老化4h以上（使用国产聚乙二醇-20000时，注意最高使用温度，若低于240℃时，则可在低于最高使用温度20℃下进行老化和分析操作）。A3.4记录器满量程5mV满标时间为5s，纸速为0.2mm/s。A3.5数据处理系统
数据处理机的性能应与仪器的其余各部分相适应。A4操作步骤
A4.1校正因子的测定
A4.1.1称取参比物α-烯1g和1g正癸烷（均准确至0.001g)于-有盖的小玻璃管中，充分混合后作为校正混合试样。
A4.1.2柱温及基线稳定后，在柱温75℃下注入适量此混合液试样，待低沸点组分出峰后，以3~4C/259
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min速度升温，直到柱温至240℃，然后关闭程序控制器，让柱温恢复到75C，A4.1.3无数据处理系统时，则以三角形测量法算出正癸烷和α-烯的峰面积。对任何衰减都要进行面积的校正。
A4.1.4计算出α-烯相对于正葵癸烷的校正因子K。R
式中：Ae正癸烷的峰面积积分单位；AR—一参比物α-蒸烯峰面积积分单位；Mr --α-蒸烯的重量,g;
Me—正癸烷的重量,g;
α-烯的纯度，%。
A4.2松节油试样的测定
Ae × M × P
AR X Me
A4.2.1称取1g样品和0.5g正癸烷（均准确至0.001g)放入一个有盖的小玻璃管中，充分混合后，注入适量的混合物至75℃的柱中，待低沸点组分出峰后，以3～4℃/min的速度升温，直至柱温达240℃，然后关闭程序控制器，并使柱温恢复到75℃。A4.2.2若需要作必要的衰减，以保持图在记录纸内。所测得的蜂面积之任何衰减都要进行面积的校正。
A5结果表示
A5.1用式(A2)计算出样品中α-烯或β-烯的含量：Me×A××100
X:(%)
式中：X，—试样中被测组分的百分含量；m松节油试样之重量，g;
Mg--加入内标物正癸烷的重量，；组分的峰面积积分单位；
Ae内标物正癸烷的峰面积积分单位；—组分i与内标物相比的校正因子。K-
A5.2重复性和再现性
m× Ae
A5.2.1以同试样几次（至少3次）测定的结果的算术平均值作为校正因子K和待测成分的含量X的结果，计算所用数值不应偏离平均值士2.0。A5.2.2报告α-烯和β-烯的百分数，准确至小数点后第一位。A6试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样的鉴定，
涉及本标准的参考资料；
柱的特性；
进样系统的特性；
检测系统的特性；
载气和流速；
记录仪的特性；
最后一个色谱峰的出峰时间；
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证低行
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某些特殊细节和分析中必须注意的要点。附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。自本标准实施之日起，原农林部部标准LY205—74《松节油》作废。标准搜慢网
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