【国家标准(GB)】 食品中锡的测定

[CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.16—2003
代格GBT5009.16193%
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Determination of tia in fds
2003-0名-11发布
华人民共和国儿生部
中国国家标化管理委员会
2004-01-01实施
本标准代容G/Tb039.1--109食品中锅的测定力法3：本标准与CB/T501>9.5—199斤相比±要越改如下：修改了标准的中文名称，标准中文名冻改为食品中锅的测定?；(R/T5009.16—2003
接熙（13/T20001.4202：标抢缩写规厕第4部分：化学分析力法\刘原余准的站构过行了豫改；
鲁加了玺化物原子荧光光诺法作为第一法，苹有国比色法作为第二法：本标准止中华人民头和间卫生部提出并归一.血标准第一法北京市1生防疫站，儿生部食品工生监督检验质供武起草，北京出口食品监督检验所每是章。
六标准第二法口卫生部食品卫生监督换些所负责起草。去标准第一法主要此草人，毛红、场事荐、赵格、阁平，石注店，五标准于18R5年首次发右，十1第次豫订，本次为第次轻山。12.1
CE/T 5009.16—2003
锡是人体必需微量元素之“，促摄人过多公发生中海，RR年FAO/WHD,JECFA专家会改推票锅的充计授人量为二4tg/（sg休量，周）。我国制定广食站工生标准。现行标准方法为本药比危法，欢一殷低李卓试样的测定灵敏虚然不到要求，本次候汀损出氮化物原子荧光光增法以代现行间求标推力法。车法灵数安、频作简便，快速，十批少，而工快用国产仪器，品于挂广1范围
食品中锡的测定
本标准规定广品部的测定为法
本标准活用于各类实品锅的测定.。CB/5009.16—2003
本方法检出版，未范配比色依为2/k；氧化床于炭光潜法检限：.2/mT标曲线满性使国，3rg/ml.~-200nR/L，2规范性亚用文件
下列文件牛的条款通过本标准的引月而成为本标准的条款，凡是注月期的引月文件，其随后听有药悠改单（不包托赖课的内容）成接订版均不适用于本标偏，然而，鼓励根据本标难达成协设的各方研究是否可使用这些义件的最新版本。凡左不注日期的引正文件，其最新版本适用于木标准。G3T59，1—2003食品中总神及无机伸的测定第一法氢化物原子荧光光谓法
3原理
试样经醛归热消化，锡裁氧化披四价锡，尘研氛化钳的作用下兰成微的氢化物，并由教气带人原子化器中进行序广化，在特制锡变心阴极灯的照射下，当冬错原子被激发至高能态，在去活化叫到基态时，岁射11特征波长闪卖光，其荧光强度与含量成正比，与标准蔡列比轻亮量4试剂
4.1硫酸（优级纯）。
4.2磁醒+高钙酸混合致1+1>.
4.3硫翻落链（119)，献取100ml统酸间入000iml,水中混匀4.4硫豚159g/L)十洗环而（152g/L）：分别称放15懂滕和：5抗坏血酸落于水中，并帮释至109l<滴被需于色瓶中群光保存
4.5硼氢化浴液（7/1）：称取7.g硼氢化钠，落于氢氧化钩落液（5R4)中，并定容至：000mI.。4.6锡标痛应用滴：准确吸10nug/l.锡国标准箱波(标信号BW3035)1.0mL于100mL穿量%中,用境酸落液(1！9)定穿拿制度。此密液浓展为1ug/m.5仪器
5.1双猫原一费光光度斗，
5.2电热板，
6分析步幂
6.1试样制备
粮食，类除大杂点和尘土，碳碎过40F，水果、蔬菜、肉、水产类洗痒干，取可良部分制放约浆，
GB/T 5009.16—2003
6.2试样消化
6.2.1取试成样1.-501组形瓶中加1.m1.浓酸，10.mT.硝一氯酸泥合酸（-1)，3粒戒鸠殊，敢肾过夜，次日胃电热板上加热消化，如单独对少，可适当补订随酸、维续消化至写白烟，待液件体租近1mI，寸取下冷划，水将消化试择转人5：mlL容或瓶中，加水定容至度，摇均各用：同时做空白试验。
6.2.2分别取定容后的试推10mL于15m比色中.人2拉L靠款150g/L）抗以而酸(/)混合落被，摇。
5.3标准系列的配制
标准曲线：分别吸取锅标注应用藏0.0,U.、0.5、1.0.=.5.2.C.于15L比色管中、分系加入惊酸落液+)2.1.-21..U.5.0.m.用水定容至1U真加人2mL.硫源15/T.)-抗环血检(150L混合资，
5.4测定
.4.1议器象考案年：负尚压xuV单75mA原7化温座，800，炉高，10mm群曲气，：200mTmia转流量r5c5aL/min测量：标准曲裁法读数方出：降而和！延送间：1该时间，13%加然时间，8*进样体积：2mL6.4.2谢完：期谢试验情说任选比下一种方认。6.4.2.：液度测定方式测量：设定好仪器展性条件.逐出格组升率所需源鸡后，稳定1nmim-20mim片开始观盘，连续痛系到求曾进样，待该数德定后·转人标准系州测原，绘制标难线。转人试样测完，分别测实试群空口和试杆消化液，每测不回的试前都忘消洗进准器。试件测定结集按以下公式计算.
8.4.2.2仅器自动[算绩果方式测益：定啡夜器最条件式详态数画面输人以下态数：试样质量（或rlL），稀释体利(rml.)，并选择站果的浓度单价，避少将炉温升至所书温度，定后量，过续用标准系好冬管述样，等速数德定，转人标滑系列测量，给制标雕曲线，在转人试样测求之前，可进人守该测量状态，用试详空白消化液进样，证仪取其均值作为扣除的自偿，随后即可依次谢定试杆。觉定宽些后，挥“扫印报告\即可将减定结果白动打印.7结果计算
试样中含载式()进并年
X=GGzYx:000
x1300:1c
式中：
—样含量位或克年/或/
一一-试样消化就到定依度，单盘为纳克每多咯/证）：试样空自消化液液度，单位为销克每旁升？/m）或样消化液总床，单位为套升（ml.)：m试样质量体积，单位为克成客（R或mJ。式筛结果保留两位有效数了。
白 精密度
在豆复性条件下获得的必次独文测定鳍果的绝对差值不得超过算术平均伯站%。第二法苯菊酮比色法
9原理
试洋经消化后，在弱腰性溶液中四价锅声子与牵围形成微落件授红色药合物，在保护性胶体存在下与示准系列批较定。
10试剂
101酒石醇游液1001）
10.2就环m酸格减<1心/L)，海用时配制。10.3动物胶游液：5/1.>,临用时配判、10.4示液（10g），取」g、用7率解率135L10.5氢水11,
GR/T 50O9.16—2003
10.6请晚.，量取1城酸例人01m1.水内混划.10.7米朗萍液1),1/1.1称G,010g其所（1.17-羟基9苯苯总醒）.加少量月醇及硫酸[-)遍济解以甲醇稀释至[0mL
10.8器标准游没，满你收0.10C0金间摄（.%，胃于心烧杯中，加1？mT.硫酸，益以求而相，加热至锅完全离感，大表面正，梯然加热案发牛浓立烟冷却，慢慢50mT.水，球人100mL婴盘瓶中，日情酸（[一9多次洗漆愉怀，洗液并入穿量瓶中，严稀释至刻度，泥勺。此资液者升村当于1.UK锅
10.9储标准使用液：吸取10.(mL钢标准济液置于00m1.率量施十，以酸<1十9）稀释至到度.泥勾。如此下次稀群至每毫升相当于10.0R锡，11仪器
分光光度。
12分析步署
12.！试样制备
12.1.！试样消化
同 G3/T s9. :1 3003中12,1.
12.1.2试样预处理及标准曲线制备吸取1.93mL--5.92ml试样消化液和同量的试剂充白渐液，分别置F:25mE.比色管中：吸取.5.20,0.40，0.心.901.001.碍标准傅用液相当0.2.0,4.0.6.0.8.C.10.C锅分别置于2L出色管中
12.2试样测量
丁试性消化皱、式：磷空户液及橱标灌爽中各加0.5m酒石酸游液（1)）k/1.>及1清酚酷指示液准勺务对氢水（111）中新率减汇色加m流磁（1+9）、ml.动购胶落（5g/1.)&2.护而落液（10/1.），再求至35m泥勺再各加2m.素种穿（0./），混→.1h测量月2cm比色杯以水调价点，于锁长490nm处测吸光度，标准务点减上零管吸光值，跨制准成浅或计算直线同门力程，证样吸光值与曲或比较或代人方求出含量，13结军计算
试详中偿的含尽按式（2.进行计费。(m-m）×=000
：X(V7VX100
我中：
2试样中锅的含量，单空为每二克或奈克每开（m%多或mg）测定用试样消化率中得的质用，些位为象克R)，2）
GB/I5009.16—203
式测空白波中竭的所里，单位为报克[产：试质款，单位为克R，
式详消化液的总休积，单位为壶升（mL）：测定用试样消化微的体积，单位为息升（mI.)计算绍果保留三使有效效疗
精密斑
在再友它条什下快待的两次独文耐结果的谢心差值不得超让算术平均值的1头，1
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