【国家标准(GB)】 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定

IC5 67.040
山华人民共和国国家标准
GB/T5009.21—2003
代替GBT500S.2.1996
粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定Delerminalion of carharyl residues in cereals, oils and vegelable2003-08-11发布
中华人民共和国儿部
中厨闲家标准花管理委员会
2004-01-01实施
GEI/T 5009.21—2003
本标准代替R/T5005.21935粮.油，案中西维因残雷犀美测定方法3.本标证与GB/T5009.21·1996相比主要静改卵下：修改了标准能中文名称，标准中文名彩改为粮、油、来中中察感残出量行测定安照GB/工2:111.1—20014标准编写现则英部分：化学分析方法》对原标准能给构进行改。
本标准出中华人心和围生部提出并财口。木标准第法主浙江省校贯科学研究所资起草：本标准第二法山三生部食品卫生监低检验所，中国项龄医学科学院营养与食品以生研充所免击起苹。
二标准下1985年首次市，1！！6年第-次修订，本次为第：次修订，17m
粮，油、来中电锈感残留的测定本标准规定广粮食，拍，注精及疏蒙中甲兼威残留量的测定方法，本标汇活月丁粮食，泪、油料效菜甲需成线留录的刚定。CB/15009.21—2003
木方达检出限：高激液相色错达为：比色法当取样景时检出浓Jybmg/kg.
第一法高效液相色诺法
2原理
含有口蒸成的粮食然提取、弗罗重硅上净化后，涨销，定容作为测定游液，敏一定域江人商效液色潜仪经分离月案外280趋测幕检谢，与标准需列比较定量，3试剂
3.1养。
3.2乙啦.
3. 3 甲酶.
3.4-.熟甲烷，
3.5沈水碗酸钠：125心+燥4上
5.6弗双业群十：123下操4人质量分数为的杰求勾，收过夜后位用3.7H禁或起准游波的配制：准确称收甲券成标确品（uruary.99，3)：月中醇落解井配判成1C,mg/L的标准懂备，储下冰带出.使用用甲醛程释成[og/L的标推使用较4器
4.1高效液柜色消议：带帮外检测器4.2将剂过能器，
4.3超声波收，
4.4KD装缩器或旋转式焱发器
5分析步竭
5.1提取
称联2U.J1号经粉锋过21;日筛的粮食武样于2E1)Til，具悉谁爬瓶中，准确1人50-17.萃，没池过夜，口振茂提取1h，提职筱选述。5.2净化
取直径-，3cm层折北.光装脱指桶少诈，柱两头装2cm商水施酸钠，中间装6州罗里硅土。表好的柱先月2)1m，二.氢甲境项渐，奔去页淋液，然后等T.~1Cr1.试样提取筱倒人层析壮，带rI.“整甲烷基多改淋洗收策韶冰洗满用KD陵缩带进行依期至近十（水浴温度30记），然后中中萨率解或余物，并定穿坐5山。定后终C.45微孔这股过法后，取1满汁人后效色带浩行分商格测
CB/T5009.21—2003
5.3相色清测定参专条件
5.3. 1色搭柱：不锈柱p-rrpak(u3.9mm×30 cm。5.3.2检测器，禁外检谢端被280ntm.灵敏度n.01~-c,32.5.3.3流动用：Z.消·水(E5145)混合熔剂，洗速1L/n。5.3.4温度案温，
5. 4测定
受取101.标使用做改试样瘦性人色错议，以保整时间定性，月标准怕载法定盘，6结果计真
粮食中甲攀减的含量接式(1)进行计算：AXIoUu
×V/V,×1 000
式中;
X—…粮食中甲禁感的含盘，单位为毫克每F克（mg/kg）;以标准曲线求山样渡中质量，单位为微克（）样液定容的体职：单位为毫升([.)，注人色诺的体积，单位为（mL)；W.
7其他
试推的量，单位步
甲荐惑的腋椎色谱图，见图」。甲满取
国1甲乘成标准色请图
...-(I)
日原理
第二法比色法
GB/T5009.21—2003
在感性条件下，甲感水解成1茶酸，二氢化变和甲腾，在酵性条性下，1-蒜酚和对硝基,年与氨氧划酸盐呈整英色，与标准系列比教定盈9试剂
9. 1 二轰甲烷。
9.2丙酮、
9.3乙醇低%)。
9.4冰乙醛、
9.5大水硫酸纳。
9. 6石油醛,沸 30℃C--50℃.
三平亚酸
氧化销、
9.9硅获土。
缩二乙二薛落寇，缩二乙二繁和二氯中烷等休积裙合内酮10%）
凝固液：弥取C,5R载化皱.溶了4)mT.水中，加1ml.磷酸(%！。氢氧化钾-乙停率变（56g/L）称取5.6g氢氧化师，洛于:0m，水中9%艺帮释至1uoml..压附配制
9.14高化销落液（1U0g/L）
9.15氢氧化钠箱液<20%/1.，称取2氢氧化纳，加水落解井稀释至1UHTEL，9.16兰色剂：格取50mg对硝基年需氮氧颗酸盐，溶于50mJ.冰乙酸-乙醇溶液（20必）中.临用时配与,过就后使用,
9.17甲蔡威标准猝液：H萘威结品经无永乙醇两次或结品纯化，落点12℃~145*：，准确称50.Cmg甲带期精制品.划氯甲熄器解，移人100ml.容量瓶中，加氯甲烷至测度温匀：比游液每毫升相当中茶感2.50mg
9.18甲禁威标准使用油，吸取日或成标准落液1.0ml2.0mL，量十1C0ML穿量瓶中，用二氧中烷稀释至刻度，此溶液寒升相当于5.0或13.0甲兼感。10收器
10.1分光光度计。
10.7油气系。
10. 3 标显水路病。
10.4动振齿器..
r0.5脂肪提必器。
离心机：
11分析步票
11.1握取
11.1.1食
GB/T5009.21-2003
试样经脱壳磨粉，过2V日筛许滤与。称取按食试样10.00g，宜150切其宽谁形瓶中，如10水硫酸，派勺，如40ml。氯甲烷，在乘诺器三抹摇.友泡过夜用越纸过游.弃去2.T~l初送渡，量取2℃.m滤液置下59mL烧杯十、加3滴一烯乙二停存液，或热水举上挥十，血不十，用吸球吹：
11.t.2油及油料
I1.1.2.1此较纯净的油：称取[.Mr点混习的试样，用rrt.丙配分次箱解井洗人1GM1itT.分液输斗中.
11.1.2.2手油：2,008--5.3涯勾的成样，用40m右油醛分改落解人100ml.分液痛斗11.1.2.3棉籽：试秤经脱壳、感碎、湿勾。禁取10.00让外装人减纸等十.置丁60mL脂施提联器中，用40mL名洲随荒腋8h.将提最液移人1Ccm分液病斗户：11.1.3染菜、水果
取可食部分洗净，晾十、切率，混匀：称取25.W试栏加2尤水硫酸钠后：车乳体中用力研萨，至精趣组织全部研成能热，划10无水统酸继数研磨至下整收，移至m1具要形，博用约5g无水殖酸钢将乳体研洗十净，一并移人具塞维接瓶中，用二添中烷将乳部研流二次，每次5而l.选净粘在乳体上的我物，洗流井人具案锥形版中，在抵器上握心，：h，没游过，用述载对泄，并云2mL3m树滤波吸取uL滤减，暨暗防带收器的按收瓶内加3滴一箱二乙.呼游液在水浴上蒸下诺剂案惠吸市内，弃去蒸山的一板甲烷，直至获干，取下接收短用吸耳球次一残留裕剂，11.2净化
11.2.1粮食
消速音提取钢的烧杯克，的人3m内盟：使载整完全落群肩，划1，固滤，1进时时动。将重焙需斗下接抽裤器（或油游瓶），光铺一纸，元带一薄层约1的链桑上作为所选荆内10%证案次后备用弃六进净落。将试惜微液恢人遍备好的垂炼漏头中，效置1Cmin以上慢班抽滤十下面的拍法肾内，拍下，用滴肾滴加约2mrI.丙酮（1心%），净烧杯内壁，洗须人需酷询斗中，授泡1min~2in后，再行抽干，如此友2次~3饮，格滤被彩至51nl.容尽瓶中.用少量丙(10必)洗端抽谜管.洗滋并人名盘新中稀释至劑度，混勾：11.2.2油及油料
11.2.2.1比较净的油，在选含有汕样的丙阐溶液的分液满斗中加10mL永，轻轻摇勾，静置1h，弃去分出的准层，将内酮提取波放人商心告中，以25oin离心n,5小用满誉强取上层短清丙阐提取较.置下另--分液通补中，训30m.一氯年境，振是取1mic放置1h，二氧中统层经签有约10g无水硫酸钠的痛斗能人脂齿据最器的接改施中，在二剃中烷液内如3满·箱二乙二醇溶腋，在术裕上将二燕巾烧蒸发盗短吸节内，弃去葱出的二频电烧，分滋斗内的水层果！二效用烧旅摇洗签一次，经原无水随磁讷诵平范人接收瓶中，游续蒸发至下，取下越收瓶，用吸耳球次一残留落剂。沿瓶些加人3mL丙落解洁，以下按.2.」而1ml.强周滋·“起做法操性。11.2.2.2手袖：在上述含有油样的石袖醚落液的分液而斗中，切10m!二中基业风，振超1min，放胃分层后，将二甲业政分人另分波荒4中，石汕醒层再市1U口二甲坐亚研握摇一饮：合并二次提取液.划11mT.石油醛振摇洗二平基业明提取较一决。将一甲基业孤层修人整有之氯化钠和15Cml.水的分减荡牛中，齐太么汁性层。二甲基亚水济液用二氯串境佐收四次，每次25山·合并二氯中烷模垃液.用?.5.5mL须料化缺游液（208/）带据据取二次，以洗去抗物的大然酚类物质，再士诺漆液，一氯甲充层再用点化纳浮派（1Ug/L>洗送政：每次-5mL，最后用1mL水院涤一次。三氛甲烧展经无水疏股纳脱水站入脂斯据取器的按收瓶中.以下按7T，>,「“空二较中流漆液内加3滴-端己二停游液·\起依快换作。1.2.2.3榜籽：按7..2.2,2毛润中的方法冷化174
11.2.3磷菜.水果
GB/T5C09.21—2003
铅上述吉有提取物的按收瓶瓶加人31i1.，井转动以落辨瓶中提取物，训人13m凝固液，再转动表收瓶，使避固立满内壁，放置10mir.时时转动：2下按11.2.1自将巫缔漏斗下接抽诱管（或抽滤瓶先铜一张滤纸，再针一博尿的1多的硅涤十起告探作.12测定
吸取.0mT.甲系威标准快用镜（当50)4g中票效）或mL感标准便夜（相当1.0g口蒸减·接折试栏量，世十mI.烧朴中，划8液流二乙二醇落液，在热水浴拆千，加3为配溶解，片加15凝固淡，液车，移人25客瓶中用内酮%>洗瓷烧探，选液并入穿量瓶小非辆释率刻受，作为比也对的标准对肌落液，收收上定容后的试样游游和标准游装务5.CL分新造十具剂度试管十，各加2ml.多化2晚落液5/1.)，混勾，放晋2m.n后再各加m.显色剂泥，以水两带零点用比色杯，于波长-75mm些漫吸光度。
同时，贝取两运若，一誉圳人：m.定答后标准培兼，男一管加人5mL定容片的站样碑商，H2乙醇代替氢氧化钟-乙存择减，按上方法向烊换作于长475处分别激吸米逻，车办试齐字知试样户，
13结果计算
试样中中券戚为今或茂出2)进行引算。X-A-% o
式中：
试洋中甲蔡贼的命盘，单位为意克每干克（初g/g！X
A，—一试详肾的没定度的读整
一式空序竺的吸光度读数：
标落滋带前吸光度读数
式剂空户穿的光度读数：
标准浮流中甲尚或合早、单位为微（）；m——试样质量,些忙为荒(R)。
14精密度
粮食取样1心6时，在至性条行下装符的两次独立测定法果的绝对差值不得雄过算术平均值的%
洲期2-5时，在年复性条件下提得的两次独立测定绪果的跨别差错个得脂过算本平因伯的.Www.bzxZ.net
棉取样：时，在可克性条狂下装得的两次独立测定结果的绝对差值不得题过算术平均低满10%，
水果、范莱圾鲜25时在性件下获得的次独文定站果的绝关值不得超对弹术乎哟值的5%：
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