【国家标准(GB)】 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定

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中华人民共和国国家标准
GH/T5009.19—2003
代牌GB/5C9.191996
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定Determination of HCH and DDT rcsiducs in fonds2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.19—2003
本际净代产G/5333.191食品中六六六淘滴递戏量的滤定方法3.本标难与B：T53.19—1ue而比主要收下：移改了标准的中文名称，标准中2名称改为食品中六人六我摘伴残留量内测定按照G乃/T20001.4-.23315标推编写规例第4部分，化学分断方法?则成标准的统格行了龄改。
本标准街宁华人鼠共科卫老部提出并口。本标没由中国预防医学科学稳营养与食品生研究所货责起草。本乐洋上要起幸人：工绪、休凝真、断惠求。本标上198年直次安布，1985年资次修证，.335年为第二峰订，本达火第二政整11=2
1范围
食品中六六六，滴滴递留的测定本杯准规定「食品中六六六（IICTI)、满消滤(TDT)残留量的测定方法：本标准适用于各类仅品中入六六清滴滞融阅盘的测定。GB/T5009.19—2003
本达按限：收样出2做等体积m进撑CHCHHCHYCIIHCH袋次3.033.0.16.n.M70.C7/1P.o-1TEp-DDT.P-DD.DDT依你O.230. ec,J, s,2. 1 MR/kg
荐尽色谱法检出限为0.02\g运官势回为2.32μg--C.23g。第一法气相色谱法
2原理
试性中六六六、沟润涕絲提取、净化后用气和色陷法测定，与标准比较定量：电子拥获检测器对干负电极温的化合物点长极高的灵摄度，利用宏-一待点，可分别测出衰的六六六，满滴微。不同景构体利代谢物可尺时分别型定。
出:aHCH.-HH&HCH,HCH./\-DDE.\,*\[>I.o,ULD,P-'-DDT3拭剂
3.1内酮：
3.？止巴烧
3.3性满程0~：
3.5硫：
3.6无.水链酸钠
3.7硫酸钠液（23/L)。
3.8农药标准品入六入HCH.8HCH.YHCH利-11C!I度游滴第P-pF纯
3.9农药标准储备液：精密称取HCH、-HCH.HCH、HCH.“\-DEE..P.DDL和P,c 11各 10 g,游于睾中,分别多丁 1cS raL. 容量联中,以萃稀释至刻度,混勺,浓,变为_20 mg/L,此存于冰箱中。
3.10表药混个标准工作液；分别以表1.进各标准情备准下同穿量报中，以下.境稀群至支质。H-[CC的装0和-DE袋度袋
.0ep达度3.02mg/p-D0.1mg/1.
4仅器
4.1气相色增仪：只也了捕获检谢制和微年乱，4.2施转然发器
4. 3V-蒸发器。
4.4匀浆机。
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4.5遍速多用摄满器。
4.6离心机，
4.7模物样本极碎机。
5、分析步案bzxZ.net
5.1试样制备
谷类制成粉末，其制品制成匀装能来，水果及其制品制成孕聚蛋品去壳制成匀染：肉品去皮.筋后，过现小典，判成肉案；鲜乳泥约得用食用油泥分待用：5.2提取
5.2.1取兵有代表性的各类度品试样浆20g·如水5证1.（视其水分今是本，便总水过约2L），内酮4(11ml.握满3min加氢化钠6g强句：加石汕醚30mL，再振满3m1m，静分层取上消液所的，终无水配避钠脱水，下旋转发器中浓缩至近下，以石油醛定容至m.刘依统酸e. 5 ml.疗化.拆摇0. 5 min,干3 occ转离心15 min，取上消统进行GC 次炉。5.2.2餐取兵有代表生的2价术成，加右油酵2Cml..指落30m，过滤液缩，定容全5mL加0.5ruL液耐酸净化.探据.in于3Gnmin高心15min，取上进效进行C分析，5.2.3彩联兵有代表生的食用润试样0.5*，以石油整瘤解于1nrmL刻度试管中，定容至划。1.3tL率予化播3.5min，于3000r/mrin第心15mrim，取上消被送行G分析，5.3气相色潜谢定
填充柱气扫它谱策件：色谱柱：内征3mm长2日的我璨栏，内装涂以1.5%0V-13和2心上！混合固定饿路80月~100尺球土，战气高纯风流速：0/0m柱温85检测器温度然遍样口温度195%，进单量为1L~1CL。外标达定量。5.4色增围
8钟农药的色讲图见图1.
峰;.23,4GC6+569766G.66c65,6.7.8-DDE.DETPDE,PnDT图1日种农药的色端图
6结果计算
试作中六六六、滴酒弹设其分均体或代谢判的单-含地按式<[)进行计算，×*10
武中：
区一一单六六入满满及其算构体或代谢物的单自直，单位为率：东年下克m/：被测定试析各组分的烯值<峰离或面积)：A
各农药组价标准的峰首(峰高波面积），15+
单.农纳标雕溶液的含量，单位为纳克（ng)；被测定试样的敢样具，单位为克（）；V,—被测定试样的筛释体积，单位为毫几（mI.)V一一被测定试样的违推体积，单位为微升（L）：7精密度
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在克性条件下获侣的两次点立测定贴果的绝对差值不得超过算术平均值的15，第二法薄屋色谱法
B原理
诚性中六六六，滴滴第经有机游剂提取、并经研融处理，除大十扰物质，浓缩，点择展开，用硝银显色，经紫外线照射生成棕黑色烘点，与标催比较，可概略定量9试剂
除间5.1~3.A外,还再以下试剂。9.1氧化销：博色谐H，
9.2确酸银溶液(1U g/L)。
9.3确哦显色液：称取硝酸限0.59溶了数滴水中,加先氧乙醇10mL，加体和分数为3C%的过氧化氢萨[，混和后贮干棕色瓶中放冰箱内保存9.4六人六、离滴弹标准工比链：齐级取六入入.滴滴第标准整减（3.8>2.0mL：分别移人1.穿量版中，各加米至刻度，混。年穿开含农药2。10仅器
除同4.2--4.7外，还否以下议器。10.1薄层或涂布器
10.2费鸡板，5m20m
0.3厘内25m宽m商4cr，
10.4破离呕雾器
10.5索外线杀曲灯，1W
10.6兼鼠拉射器或血色常吸管，11分析步骤
11,1提取
11.2净化
10L提液达箱≤1 ml.,0.1ml.浓流酸，盖上试管浓娠辐效下，打开于放气，再振搭3.5am：于1500 1/nn，岛心15 m，三忘消浓供薄尽它谱分。11.3测定
11.3.1薄层板的制备：你取氧化铝(.5g，加1mL硝料游囊（1Cg/L)及eml.本研磨垒糊状.文即涂衣.据5头20c的钟员版涤房原度c.25mm，100t烘0.冒于干操器中，送光保。11.3.2点样，离撑层报证端2cm处：用计一标记，在荐层板上点1l.~11T.试样液和六六六、减滴说标准落减：一快扳川点3个~4个，中叫点标准铅液.两逆点试纤游满。忆可用滤纸称性法点样。55
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11.9.3在展开+预先到人1UmL丙酮-己烧(190)或丙酮-石润魔1.1一%。将经过点样的薄层板效人描。当游剂前铅距离原点10m12rmi时取出，白然泽下11.3.4显色：将展开后的薄层板喷以10mL硝酸果显色液.十烘后毕常外灯8cm必服10min\-20mir.,六六六、满滴溯等全部显我棕黑色点.依比移伯小点山现的项序为-DE，产--DTr-HCH.-DDY-HCH.HCH.5-HCH。
结果计真
试样中六六大，滴微弹及其异构体或化谢物的单一等毕按式（2)进行计莫。中
x=mx(V.)x1cc
A X1 HO
·-试样中大六六满滴滞及其异构件或代谢物的单.含量，单位为亳克每T克（mgkg），A—被测定用杆液六六六或滴滴滞及其异构体或代谢物的单一含量，单位为纳克（n)：，试样液缩液总休积.单官为壶升(mL！；V点试样激体积，单位为微外（)所…·一样质量.单位为克（）。13精密境
在再复性条件下快得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算不平均值的2%。156
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