【国家标准(GB)】 油料种籽含油量测定法

中华人民共和国国家标准
油料种籽含油量测定法
Method for determination
of oil content in oilseeds
GB/T 14488.1—93
本标准参照采用国际标准ISO659—1988《油料种籽含油量正已烷或石油醚提取物的测定》。1 主题内容与适用范围
本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。
本标准适用于油料种籽中含油量的测定。2引用标准
GB5497粮食、油料检验水分测定法GB/T14488.2油料种籽杂质含量测定法3定义
油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。4方法原理
利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。
5试剂
5.1 石油醚（HG3—1003,AR)沸程：30~60℃C。5.2石英砂(C.P)粒度：0.5~1.0mm。6仪器与用具
6.1小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状（粒度：<2mm）。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。6.2小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160gum，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。仪器主要部件：不锈钢容器（容量约35mL），内置不锈钢活动撞管（内径20mm，外径30mm，高48mm），加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度3000次/min以上。6.3瓷研钵或玻璃研钵。
6.4抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。国家技术监督局1993-06-19批准398
1994-02-01实施
GB/T 14488.1-93
回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量200～250mL，瓶口内径不小于50mm。
6.5滤纸筒或折褶滤纸简：无石油醚可溶物，简的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸简折褶法见附录A（补充件）。
6.6电热恒温水浴：控温要求土2℃。6.7电烘箱：有鼓风装置，控温要求土2℃。6.8干燥器：装有有效干燥剂。
6.9天平：感量0.0001g和0.01g两种。6.10脱脂棉、脱脂线。
7样品制备
7.1大中粒的油料种籽如花生、大互、棉籽等，分取30~50g样品除杂，用小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状（粒度<2mm）。带壳油料在除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。7.2小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g，装入带盖广口瓶中备用，同时测定其水分含量。
8操作步骤
8.1准备试样
8.1.1称样：称取约2～5g试样于铝盒中，精确至0.01g。8.1.2预干燥：如果试样水分大于10%，则需将装有试样的铝盒放入不高于80℃的烘箱中烘约30min，使试样水分含量降低到10%以下。8.1.3试样碾磨：用电磁碾磨机碾磨，如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行人工研磨。8.1.3.1电磁研磨机碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2～5min。8.1.3.2人工研磨：将试样倒入研钵中，加入约2g石英砂，手工研磨成细粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录B。
8.1.4碾磨试样转移：将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心移入滤纸简中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸简内，用脱脂棉封顶，压住试样。
8.2测定
8.2.1准备抽提瓶：将洗干净的抽提瓶在103士2℃烘箱中烘1h，取出，置干燥器中冷却1h，称量，精确至0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次称量的差不超过2mg。8.2.2抽提，将石油醚倾入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热，水温控制在75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒3滴，约2～3min回流一次，抽提2h（人工碾磨试样抽提时间自行试验确定）。8.2.3烘干，抽提2h后，用长柄锻子取出滤纸筒，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提管，将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱布将抽提瓶外部擦净，放入103士2℃烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却1h，称量，精确至0.0001g。再放入103士2℃烘箱中，烘10min，取出，冷却1h，称量，直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含油的质量。注：①含挥发物较多的油（如子油、棕榈油等），必须在常压80℃以下烘干。②干性油（如桐油)必须用减压烘干法烘干。399
GB/T 14488.1-93
③提取的油应该是澄清的，否则要测定其中杂质的含量，校正测定结果。见附录C(参考件）。①测定麻籽含油量时，因为龙麻油难溶于石油醚中，娜应用乙醛作溶剂。8.2.4测定次数：同一试样进行两次测定。9结果计算
9.1计算方法和公式
9.1.1含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。按式(1)、式(2)计算：
含油量(遵基%)
含油量(干基%)
9.1.2原始样品水杂下含油量的计算：①水分以毛样测定，按式（3)计算：(mz二m))
(m2-m,)
(mzm,)(100-M,M*）
含油量(%)=
m.(100-M)
②水分以净样测定，按式（4）计算：K100
含油量(%)(m=-m)(100=Mz)(100-Mx)mg(100-- M)
③水分以除去大杂质的半净样测定，按式(5)计算：100
(mz-m,)(100-M;-M小杂)(100M*杂)含油量(%)=，
mo(100-M)
9.1.3标准水杂下含油量计算：
①水分以半净样或毛样测定结果表示，按式（6)计算：含油量(%)=
(mz一m,)
②水分以净样测定结果表示，按式（7)计算：含油量（%）=
以上式中:mo—
试样的质量，g，
空瓶的质量，g；
（100-M标水-M标杂）
(100-M)
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
（6）
10-.10--.10 7
(mzm,)
(100-M)
GB/T 14488.1--93
干燥后抽提物与抽提瓶的质量，g；M-——每百克试样中含水分克数，g;M,——每百克原始样品（毛样)中含水分克数，g；M2-—每百克原始样品（净样)中含水分克数，gM3
M*杂一
M小杂
M标水
M标杂
每百克原始样品(除去大杂质的半净样)中含水分克数，g；每百克原始样品含杂质克数，g；每百克原始样品含大杂质克数，名；每百克原始样品含小杂质克数，8；标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，多；标准规定杂质百分数，即每百克样品中含杂质克数，g。同--分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。计算测定结果取小数点后一位数。注：公式（6）计算标准水杂下含油量，由于标准规定水分以半净样测定，但未规定大杂质含量标准，而且大杂质含量一般很少，因此将半净样测定结果视为毛样测定结果计算。9.1.4测定带壳油料含油量，分别用公式(8)和公式(9)、公式(10)进行计算：带壳油料出仁总量（g/100g）二带壳油霖种籽质量(（g）子仁质量（g）
带壳油料含油量(干基%)=
带壳油料含油量（原始样品湿基%）=式中：N-—带壳油料子仁含油量(干基%)；A—每百克带壳油料出仁总量，g;M原-———每百克带壳油料（原始样品）含水分克数，g。NXA
(100--M原）
（8）
（10）
同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。401
GB/T 14488.1—93
附录A
滤纸筒折褶法
（补充件）
A1将两层正方形的滤纸重叠折对角线，把直径2.5cm左右的试管或任何圆柱体放在对角线中心，然后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体，再将四个角旋转折压，使滤纸形成圆柱体，用脱脂线捆住滤纸筒上部，取出圆柱即成。做好的滤纸简必须高于抽提管的虹吸管部分5mm以上。折褶法见图A1。d
附录B
人工研磨试样抽提效果检验法
（补充件）
B1为检验抽提效果，将第一次抽提后的试样包（第一次抽提最好用滤纸包扎），从抽提管中取出，置空气流中吹掉大部分溶剂。再将试样倒入研钵中，进行第二次研磨，尽可能地研磨成细粉状。然后，全部移入原包装滤纸上，用脱脂棉蘸少量石油醚措净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸上一同包扎。将试样包放入滤纸筒，连接放入滤纸简的抽提管和抽提瓶，再次抽提2h。抽提瓶中油的质量不得超过0.01g，视试样碾磨细度合格。
GB/T14488.1—93
附录C
抽提油中杂质测定法
（参考件）
C1将适量的石油醚加入含油的抽提瓶中，使其溶解，再用一张预先已在103士2℃烘箱中烘20min并冷却称量的滤纸过滤。然后用石油醚反复清洗滤纸，以完全除去滤纸上的油。把滤纸置空气流中吹掉大部分溶剂后，再将滤纸放在103士2℃烘箱中烘20min，取出冷却，称量。总质量减去滤纸的质量，即得杂质的质量。
全部抽提物的质量减去杂质的质量即得纯油质量。含油量计算见本标准9.1.1条。附加说明：免费标准bzxz.net
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中华人民共和国商业部粮食储运局归口。本标准由商业部成都粮食储藏科学研究所负责起草。本标准主要起草人王杏娟、李远新、杨浩然。403
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