【国家标准(GB)】 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质偏二甲基肼的测定
氢基亚铁氧化钠分光光度法
Water quality-Determination of asymmetrical dimethyl hydrazlne-Aminn ferrocyanide sodium spectrophotometric method1主题内容与适用范压
1.1主题内容
本标推规定丁测定水[偏二中基耕的氨基亚铁鼠化钠分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中偏二甲基耕的测定。GB/T 14376--93
1. 2. 2 偏 -甲其耕的测定范围:0. 01~1. 0 mg/L。水样中偏二甲基耕含量大于 1. 0 mg/L时,可稀释后按本方法测定。
1. 2. 3 氮、尿素对本方法测定基本无干扰。 肼、一~甲基肼、甲醛含量在偏二甲基耕含量 5 宿以上干扰测是。
2方法原理
微量的偏二甲基肝与氮基亚铁鼠化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物。在测定范围内·颜色的深度与偏二甲基耕的含量成正比,用分光光度计在500 nm处测定。3试剂
本标摊所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馅水或等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOII)。
3.2纵化钠(NiC1)。
3.3柠檬酸(C,HO,H,O)。
3.4磷酸氢二钠(NaHPO,·12H,0).3.5亚矿基铁鼠化钠Na,Fc(CN),-VO·2H,O73.6 硫酸(H,SO,J, 01. 84 K/1-.3.7甲醇，
3.8氨水，
3.9氯化钙。
3. 10 偏二甲基耕[(CH,),NNH,:含量 98%以 上。3. 11 氨基磺酸铵(NH,SO,NH)溶液:5%。3. 12 硫壁溶液:c(1/2H,SO,)=12 mol/L,在100 mL容量瓶中，加入蒸馏水5mL，小心加人浓硫酸(3.6)33.3mL，用水稀释至标线，摇勾。国家环境保护局1993-05-22批准1993-12-01实施
GB/T 14376—93
3.13氨基亚铁缸化钠(TPF)(Na:[Fe(CN)NH，·3H2O])。称取亚硝举铁氰化钠45多于250.mL锥形瓶中，缓慢加入氨水140.0mL逆加边摇，至全部溶解。将此瓶放入0C左右的冰箱中过夜，加入甲醇250mL，即析出黄色结晶，将结品滤出、抽干，再用甲醇洗次。所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中，下燥4～6h。干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中.于暗处保存，有效期年。3. 14TPF 显色剂:0. 15 /100 ml-c在100tmL棕色容量瓶中，用蒸馏水溶解0.15gTPF，并稀释至标线。3.15柠檬酸、磷酸氢二钳缓冲溶液:pH4.8。称取柠檬酸13、138g和磷酸氧二钠18.868g，用150mL煮沸过的蒸馏水将其溶解，移人250 ml容量瓶中，用煮沸过的水稀释至标线。3.16偏甲基耕标准贮备液：1mg/L。在50mL容量瓶中加入熬馏永25ml.及硫酸（3.12>5mL，盖上塞，摇勺。用微量注射器吸取偏中基肼（3.10>65让，仔细注入容鼠瓶中，以增量法称取0.0500g。轻轻摇动容量瓶.使偏二甲基耕充分裕解。20 min 后,用燕播水稀释至刻度。带下可保存两周，3.17偏二甲基肼T作液：1ug/ml。在1000mL容量瓶4，加入偏二甲基耕标准贮备液（3.16)1.0ml.并用水稀释至标线。带温下可保存…周。
3.18氮气:99.99%。
4仪器
4. 1分光光度计;配5 cm比色血。4.2氧气吸入器：浮标式氧气吸人器。4.3真空泵。
4.4水浴：超级机温水浴。
4.5玻璃仪器
4.5.1磨口蒸馏器:1 000 ml..
4.5.2磨口导气管。
4.5.3微量注射器：100L
4.5.4具塞划度管：50mL，
4.5.5真空干燥器。
4.5.6分度吸管：1ml,2ml.,5mL,10mL。4.5.7干燥塔：500mL。
4.5.8砂芯过滤漏斗：4号
5样品保存
水样以当犬测试为宜。必需保存时.可在水样中每100mL加入硫酸落液（3.6)1mL，此水样可放置I du
6分析步
6.1校准曲线绘制
取6只50L具塞刻度管，分别加入偏二甲毕耕工作液（3.17)0.00,2.00，5.00，7.00.10.0.13.0mL。然后分别向各管加入热增水率25nL，加缓冲溶液1.0ml.及TPF显色剂1.0ⅡL，摇勾。将比色管放入30℃忙温水浴中，放置1h。在分光光度计500nm处，用5cm比色血测定吸光度，根GB/T14376—93
据测得的吸光度及相应的偏二甲基肼含量绘制校准曲线，求出回归方程：Y=6X+α。6.2测定
当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼2倍以上时，应在加入缓冲溶液后，分别再向各管加人5%氨基磺酸胺0.2mL，然后再加入显色剂1.0mL。6.2.1水样中偏二甲基含量在50μg/L以上时的测定：6.2.1.1先调水样pH在3.0~8.0。水样混浊时，要用4号砂芯漏斗过滤。取适当体积的上述预处理过的水样于具塞刻度管中，用蒸馏水准确稀释全25nL，然后按6.1条步骤进行测定。根据测定的吸光度，按校准曲线的可归方程或查标准工作曲线，算出偏二中基肼合量。6.2.1.2接式(1)计算水样的偏一甲基聨含量：C
式中:C 水样中偏二甲基耕含量,mg/L!Caxn
C。——6.2.1.1中算出的偏二甲基肼含量，pg稀释倍数！
V-比色时所取水样体积.mL.
6.2.2水样中偏二甲基肼含量小于 50g/L时的测定：6.2.2.1水样的富集（蒸馏浓缩法）：蒸馏装登如下图。
在1000mL圆底烧瓶中，加入氯化钠90g和氢氧化钠120g以流量50mL/min通氮气15min，取水样500mL仔细的注入烧瓶中，轻轻摇动儿下，然后加热燕馏。继续通氨，接通冷却水，用具塞刻度管在冷凝管门收集冷凝液，当水样即将沸腾时，调节调压器电压在150V左有：以控制电炉加热温度，使每25mL增馏分的流出时间在11～15min。连续收集3管馏分，每管准确收集25mL。按6.2.1测得每管内的偏二甲基肼含量。
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蒸馏装置流程图
1一氟气钢瓶：2—氧气吸入器（A为减压阅.R为流量计，C针形阀）；3-干渠塔：4—十燥剂:5—缓冲瓶16—导气管,7一支管烧瓶;8—蛇形冷凝管;0比色管10电炉，11一调压器
按式(2)计算水样的偏二甲基脏含量：6. 2. 2. 2
500 X N
C水样中偏二甲基脚含量.mg/L;
W..W，W，一—分别为3只装有馏分具塞刻度管中偏二甲举肼含量ug；一蒸馏水样的体积，mL.；
一回收率,71%。
6.2.3取平行测定两个结果的算术平均值为水样中的偏二甲基含量。7允许差
对于偏二甲基肼不同含星的水样,分析结果的允许差列入下表。偏二甲基耕含量范围,/
0.01-~0.1
20. 1~1. 0
允许差，张
附加说明：
GB/T14376—93
本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。本标准主要起草人惠敏、徐志通、王兰翠。本标准由国家环保局负责解释。
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