【国家标准(GB)】 水质--二甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质一甲基肼的测定
对二甲基苯甲醛分光光度法
Water quality-Determination of monomethyl hydrazine-p-Dimethylaminnhenzaldehyde spectrophotometric method1主题内容与适用范围
11主题内容
本标准规定了测定水中一甲基耕的对二甲氮基举甲醛分光光度法，1.2适用范围
1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中一甲基肼的测定。GB/T 14375—93
1.2.2一甲基肼的测定范围为 0. 02~0.80 mg/L。水样巾一甲其耕含量人于0. 80 mg /L时,可稀释后谢定。
1.2.3班下扰一甲基的测定。偏二甲基耕含高于一甲基肼时，可校正曲线预以校正。2方法原理
在酸性条件下，水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯中醛反应生成黄色缩合物，在测定范围内颜色的深度与一甲基肼的含基成正比，用分光光度计在470M处测定，3试剂
除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水。3. 1硫酸:p-1.84 g/mL.
3.2乙醇：95%以上。
3.3一甲基肼(CH,NHVH,)：纯度98%以上。3.4硫酸溶液:c(H,S0,)=1.00 mol/L3.5硫酸溶液：c(H,SO,)0.05 mal/L3.6对二甲氨基苯甲醛溶液：称取对二甲氨基苯甲醛：(CH。),NC,H,CHO)5.0g：加人硫酸溶液（3.4）20mL.混匀后加入乙醇(3.2)100ml.,使其溶解。3.7氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液：1g/100mL称取氨磺酸铵(NH.SO,NH)或氨基磺酸(NHSOH)1.0g，济-F100mI.水中。3.8一基跳贮备羧：10mg/ml.。
吸取硫酸溶液（3.4)5~10ml.于25mL容量瓶中，称准至0.0001g用注射器吸取甲基耕（3.3)0.3mI，注入上述容量瓶中，轻轻播动瓶子，再软称取至0.0001g，用硫酸溶液(3.4)稀释至标线。
3.9一甲基耕溶液：200μg/mL。吸取溶液（3.8)2.0ml移人100.ml容量瓶中.用硫酸溶液（3.5)稀释至标线，在2～5℃下保存。国家环境保护局1993-05-22批准1993-12-01实施
3.10-中基耕标准溶液：2μg/mL。GB/T 14375—93
吸取甲基胖溶液（3.9)5mL，移入500tmL容量瓶中，用硫酸溶液（3.5）稀释至标线，混匀。4仪器
4.1分光光度计：配2cm比色血，4.2玻璃仪器：
4.2. 1色管：25 ml.
4.2.2容量瓶:500 mL.100 mL,25 mL5分析步驿
5.1校准曲线的绘制
5.1.1不存在业硝酸盐时标准曲线的绘制：5.1.1.1一组25mI.的容量瓶，分别注入0.00,0.04.0.08.0.20,0.40,0.80,2.00,4.00mL.一甲基耕标准溶液（3.10），加入乙醇（3.2)4.5mL，加入显色剂（3.6)5.0mL用硫酸溶液（3.5)稀释至标线，摇句，
5.1.1.2放置.40min后，在分光光度计470nm处，以试剂空白液为参比液，使用2cm光程比色Ⅲ测是吸光理，
5.1.1.3根据测得的吸光度与相应的-中基耕含量，绘制校准曲线，求出回归方程Y=6X+、5.1.2存在亚硝酸盐时校准曲线的绘制：按5.1.1.1取一甲基标准溶液后，加人0.2tmL氮基磺酸铵溶滋（3.7),其余步骤与5,1.1相同。5.2测定
5.2.1采样和样品处理
5.2.1.1采样，用玻璃瓶来样。
5.2.1.2样品处理：量取500mL样品，用硫酸（3.1).将水样调制pII值1.0左右。5.2.2水样无亚硝酸盐和其他耕类时的测定方法。5.2.2.1吸取水样15ml.于25mL比色管中，加入乙醇（3.2>4.5㎡L，对二甲氮基苯甲醛溶液（3.6）5.0 ml.摇匀后用硫酸溶液（3.5)稀释至标线。散置40 min。5.2.2.2于470nm波长，用2tm光程的比色Ⅲ，以蒸馏水为参比液，测定溶液的吸光度，扣除牢白吸光度，从校准曲线上查得或接回归片程算得相应的-甲基耕含最(）。5.2.3水中存在亚硝酸盐时的测定方法吸取水样15mL于25mL比色中，加人氯基磺酸铵（3.7)0.2ml.,其余步骤按5.2.2进行。在25ml定奔休积中，若N()：总量超过20，应同时测加标回收率2个，测得值除以间收率为一甲基胖含量。平行样之问的相对偏差不超过10%。5.2.4水中存在偏二甲基肼时的测定方法5.2.4.1水样中编二甲基含量高于一甲基耕时，应先按偏二甲基肼测定片法测出偏二甲基肼的含量，
5.2.4.2按5.1.1或5.1.2制作偏二甲基耕校正曲线，并在曲线上查得偏二甲基含量相应的吸光度A..
5.2.4.3按5.2.2或5.2.3操作，记收吸光度A2。5.2.4.4A，4：=1，用A:俏在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基含量。6结果的表述
中基脏含量(C ,mIg/L)按下式计算GB/T14375—93
式中：环一校准曲线上查得或按归方程算出的水样中一甲基肼含量，必；V水样体积，mL。
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-甲基耕救度低于0.[0mg/L时，相对标准偏差不大于15%=0.10~0.80mg/L时,相对标准偏差不人于3.6%，
注意事项
8.1本方法灵敏度随温度升高而降低,水样的一甲基肼含量测定应与准曲线制作同时进行。8:2本方法温度适应范围15~30℃。附加说明：
本标推由国家环境保护局科技标可、原航空航天工业部建设司联合提出。本标准由原航空航天部第七设计研究院负责起草。本标准主要起草人陈清宰、徐志通、范兆贵,王兰翠。本标准出国家环保局负责解释。
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