【国家标准(GB)】 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质二乙烯三胺的测定
水杨醛分光光度法
Water quality Determination of diethylenetrlamine-Salicyiclaldehyde spectrophotometric method1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水中二乙烯一胺的水杨槿分光光度法。1.2适用范用
1.2.1本方法适用于地面水、航.天工业废水中二乙烯三胺的测定。GB/T1437B.93
1.2.2乙烯三胺的测定范围：0.1~3.2mg/L。水样中二乙烯三胺含壁大丁3.2mg/I.时，可稀释店接本方法测定，
1.2.3水中存在偏二甲基肼，硝基甲烷、NH+等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度5倍以内时，十扰很小,可不计;水中存在二甲苯胺、三乙胺、NO；,NO,等干扰物,其浓度为二乙烯三腰浓度10倍以内时，干扰很小,可不计；甲醛含量高于0.8 m/L时，会产生负十扰。2方法原理
二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物，在PH为3.5左右时可与硫酸钻产生化学反应,生成黄色化合物，额色的深度与二乙烯三胺的含量成正比，用分光光度计在390m波长处测定。3试剂
除另有说明，本称准所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂,蒸馏水或等纯度的水，3. 1硫酸: 0 - 1. 84 g/ml。
3.2乙醇:95%以上。
3. 3—Z烯三胺(C,II,N,), p =0. 958 6 g/mL,纯度 98%以上。3.4硫酸溶液：(H.S0)=1.0mol/L在1 000 ml.容其瓶中加入蒸水 500 ml,缓慢注入浓硫酸(3.1)55.5ml,用水稀释至标线,摇句。
3.5氢氧化钢溶液：0.2g/100mL。称取氢氧化钠(VaOH)0. 2 g,溶于 100 tnl 水中。3.6水杨酸-乙醇溶液。
吸取水杨醛(C,H,OHCHO)0. 1 InL,溶于 100 tnL 乙醇中,此液配制后暗处保存可健用 3 d。3.7硫酸钴溶液:1 g/100 ml.,
称取硫酸钻(CoSO,7H,0)1. 心 g+溶于 1o mL 水中。3.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pII3.5。国家环境保护局1993-05-22批准1993-12-01实施
GB/T 1437893
1份体积c（CHCOONa-3H,Q）-1mol/L乙酸钠寸16份体积c（CH,COOH)=1mol/L乙酸均句混合。
3.9二乙烯三胺些备液：46mg/mL吸取二乙烯胺（3.3)1.2ml放人门含少量水并已称准至0.0001g的25mL容盘瓶中，再次称重（推确至0.0001名）.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液低温保存可使用三个月以上。3.10一乙烯三胺标准溶液：20g/1ml.吸取一定量的二乙烯：三胶贮备液（3.9），用水稀释率20g/1mL此溶液常温下可使用15d左行4仅器
4. 1分光光度计,配3 cm 比色血。4.2、玻璃仪器：
4.2.1比色管：25mL具塞比色管。4.2.2容量瓶:1 000 mL.50G mL.100 ml.4.2.3移液管:10 mL.5 mL,1 ml..5分析步骤
5.1标准曲线绘制
5.1.1分别吸取6.00,0.59,1.00,1.50,2.00,2.50.3.60.1.00mL二之烯一胺标准溶液（3.10).注入-组25mL的比色管中，加入水.水与二乙烯腰标准落撤之体积和为10ml：加入氢氧化销溶蔽(3.5)0.2ml.混匀后，加人水杨醛-乙醇液（3.611.5ml.，充分振游后放置6min，加人硫酸钻溶液(3.7)0.2mL，充分振荡后+放置4ttin，加人<.酸-乙酸钠缓冲溶液2.0ml.掘匀层，用水称释至标线。5.1.2放置10min后，在分光光度计890nm处，以空白液为参比液，使用3cm光程比色测宠吸光度。
5.1.3根据测得的吸光度与相应的一.乙烯三胺含量，绘制标准曲线，求出回归方程YbX+α。5.2测定
采集水样经澄清后,用 c (H,SO,)=1. 0 mol/L 硫酸调pH 值为 7左,吸取水样10.0 ml.丁25 ml具塞比色管中，按5.1.1～5.1.3方法测定吸光度。从标准曲线上查得或按回出为程算出相应的二乙烯三胺含。
5.3水中存在讲时的测定力法
5.3.1取不同含缺的讲溶液于25mJ.具案比色管中用5.1.1~~5.1.3方法制作册的校正册线（注意比色前带用定量滤纸过滤）
5.3.2按5.1.1~5.1.3方法测出水样的吸光度值4.5.3.3水样中册的个量C的测定，可参照附录A（参考件)。5.3.4在的校正曲线上+查出C含量的拍对应的吸光度值A35.3.5A一A，！A：在二乙烯三胺的标准山线上查出A：吸光度值相对应的含量，即为水样中一乙烯一鞍的含量。
6结果的表述
按下式计算水中二乙烯一胺的浓度；G
式；℃二…水中乙烯兰胺浓度m：GB/T 14378—93
W—标准曲线中查得或按画归方程算出的样品中三之胺含量，+V一：分析时所取水样的体积，mL7精密度
:乙烯三胺浓度在0.4mg/L时.相对标准偏差为5.5%.二乙烯三胺浓度在8.2mg/L.附，相对标准偏差为1.25%。
8注意事项
8.1温度会对测量结果有影响，遍度高时，测量值偏低。水样的二乙艺烯三胺含量测定应与标准曲线制作同时进行。
8.2本方法适宜温度范围5~30℃
A1方法原理
GB/T 1437.8—93
附录A
水中耕的测定
对二甲氧基苯甲醛分光光广法
（参考件）
承中微量肼在硫酸介质中与对二甲胺基苯甲醛乙醇溶液反应·生成黄色联氯化合物。在测定范围内黄色深度与肼含量成止比。符合郎伯-比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是4581m)。水中偏二甲基,硝酸盐、氮、氟对本方法无下扰。一甲基肼含量在肼含量 3倍以内干扰可不计。胖测定范围：0.002~0.30mg/L，水样中耕含量人于0.30mg/L时，可稀释后按本方法测定。A2仪器与器血
A2.1分光光度计：721型配有光程1cm和5cm比色Ⅲ。A2.2穿量瓶：1000mL，4只：500ml，2只，50ml.16只。A2.3棕色容量瓶：500mL，2只
A2.4分度吸管，10ml3只，5mL+3只；1mL.2只A2.5酸式滴定管：50mL，1只；15mL，1只A3试剂
A3.1对二甲氨基莱甲醛：分析纯。A3.2硫酸肼:分析纯。
A3. 3乙醇,分析纯,含量 95%。
A3.4硫酸:分析纯。
A3.5硫酸：c(1/2H,SO,)=0.5mal/L.在1000ml.容录瓶中加人500mL蒸馏水，缓缓注入13.9mL浓硫酸，用热增水稀释至刻度、摇匀。
A3.6硫酸tc(1/2H,SU,)=1. 0 mol/L.在1000mL容量瓶中加人500mL蒸馅水，缓缓注入27.8mL涨硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。
A3.7硫酸：(1/2H,SO)=9.0mol/L在1000mL容量瓶中加500mL蒸馏水，缓缓注入250mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾A3.8显色剂：对二甲氨基苯甲醛-乙醇溶液。称取2.0g对一甲氨基苯甲醛于250mL棕色容基瓶中，加入100mL乙醇，缓缓注入9m1al/L硫酸10㎡L。摇。
A3.9册标准贮备液。
确称取4.066硫酸胖，用0.5mo1/L硫酸溶液溶解后，移入1000ml.容量瓶中，用0.5mo1/L硫酸稀释至刻度、播勺。此溶液1mL含耕1000μg。A3.10肼标准工作液
吸取1mL耕标准贮备液丁1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硫酸释至刻度，探匀.此溶液1ml含148。
44分析步媒
A4.1标准曲线绘制
GB/T 14378--93
A4.1.1水样中不存在一甲基肼和偏二甲基耕时肼标准曲线绘制取 50mL容量瓶8只,依次加入0.0,0.10,0,20,0.40,0.50,1.00.1.50,2.00 mL耕标准工作液，再向每只容量瓶中加入1mul/L硫酸10ml..加热馏水至总体积约为43mL，加显色剂5mL然后用蒸馏水稀释至度，摇句，放置15～30min，用5cm光程比色血以蒸馏水作参比，在波长458nm处测吸光度，减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度，在坐标纸上绘制含量（）-吸光度曲线，求出回归方程Y= b +a，
A4.1.2水详中存在一甲基肼和偏二甲基耕时肼标准曲线绘制取50ml容量瓶8只，依次加入0.00，0.20,0.40，0.50.1.00，1.502.00mL耕标准上作液，加1rmol/L硫酸30ml..加蒸饼水至体积约为43mL。再加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释垒刻度，摇匀，放置 15～30 min,按 A4. 1.1 方法绘制曲线，A4.2样品分析
A4.2.1采样
水样用坡璃瓶采集，采弟后加酸或加调pHI至和性，尽快测定。A4.2.2样品前处理
A4.2.2.1水样中不存在一甲基册和偏二甲基耕时，取A4.2.1中性水样约400ml.量于一只清.T燥的500tr容量瓶中，慢慢加入浓硫酸2.8mL，再加此性水样至刻度，摇匀，冷却即为样品落被(1).
A4.2.2.2水样中存在一甲基和偏一甲基胖时，取A4.2.1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500ml容单瓶中，慢慢珈入浓硫酸8.3ml.,再用此水样加至刻度，摇勾，冷却即为样品溶液（）。A4.2.3比色测定
取50ml清洁、十燥的容虽瓶3只，分别加入5mL显色剂，然后分别加入样品溶液（I）或样品溶液Ⅱ）至刻度，摇勾，放置15～30 til,在458 nm波长处用5cm光程比色Ⅲ，以蒸馏水做参比液，测定吸光度，减去空白试验测得的吸光度后，从A4.1.1或A4.1.2标准曲线上查得肼的含盘（μg）或按回归方程计算得排的含毕（μg）。
A5计算
式：℃—-水拌中肼的浓度·/
W—标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中肼的含量，必;V样品溶液体积，L。Www.bzxZ.net
测拌品溶液（I)时，V为 44.75mL测样品溶液（)时，V为14.24mL。A6测定误差
在r（1/2H,SO,）=1.mol/I.硫酸10ml.的条件下测胖时，相对标准偏差为0.8%；在（1/2H,S0.）一1mol/L硫酸30mL的紊件下测肼时,相对标准偏差为1.5%。A7注意事项
CB/T14.378—93
A7.1本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响：因此，水样市肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。
A7.2当被测样品溶液中含氯量较高时，可在绘制标准出线的每个耕标准工作液中加入1ml/L盐酸 1 tnL。 然后按 A4. 1. 1 或 A4. 1. 2 操作,附加说明：
本标摊由国家环境保护局科技标准司、原航空航大工业部建设司联合提出。本标由原航空航天工业部第七设计研究院负责起单。本标准主要起草人陈清宇、徐志通，李清，王兰翠。本标由国家环保扇负责解释，
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