【国家标准(GB)】 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质三乙胺的测定
溴酚蓝分光光度法
Water quality-Determination of triethylamineBromophenol blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
1. 1 主题内穿
本标准规定了测定水中三乙胺的漠酚尴分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中二乙胺的测定。GB/T 14377---93
1.2.2三乙胺的测定范围：0.5～3.5mg/L。水样三乙胺含量大于3.5tng/L时,可稀释后按本方法测定。
2方法原理
在碱性介质中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范圃内，额色的深度与三乙胺含量成正比：用分光光度计在410nm处测定。3试剂
除另有说明，所用试剂均为符合国家标谁或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。3.1三氯甲烷3.2碳酸钠(Na:CO,)
3.3硝酸(HNO,)溶液:10%（V/V）。3.4 三乙胺;大于 99%。
3. 5 碳酸钠溶液: (Na,CO,)=0. 5 mol/L。称取磁酸钠53.0g，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。3.6漠酚璇显色剂：0.1g/100mL。称取漠酚蓝0.10g裕丁100mL三氯甲烷中，据勺。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此溶液在室温卜至少可稳定…个月。3.7三乙胺标准贮备液：1500mg/1.在100mL容量瓶中，加入水50mL，用注射器以减量法称取0.15g(0.2ml，准确称至0.0001g）三乙胺（3.4），仔细注入穿量瓶中，轻轻播动瓶子，使乙胶充分溶解。用水稀释至标线并混勾。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏，
3.8三乙胺标准中间液：100g/mL。取一乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成，国家环境保护渴1993-05-22批准，1993-12-01实施
3.9 三乙胺标准工作液:5 μg/triL。CB/T 14377 93
吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00 mL,用水稀释定容至100 mL。摇匀。4仪器
4.分光光度让：配1 cm光程的比血，4.2玻璃仪器：所用璃器IⅢL,在使用前应先用10%4.2.2烧杯:50 mL。
4.2.3具塞比色管：10mL。
4.2.4无分度吸誉：5ml..
4.2.5分度吸管:5 mL,10 mL
4.2.6 注射器:I ml.c
4.2.7 分液漏牛;60 mL。
4. 2. 8 酸式滴定管:25 mL。Www.bzxZ.net
5分析步骤
5.1标准曲线绘制
取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白，各加入水10.0mL。其余6个依软加入三乙胺标准工作液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00 ml.用水稀释到10.mL。再向试剂空户及标准的分液漏斗中，加入碳酸钠溶液（3.5)1.0mL，摇勺后用滴定管准确加入三氯甲烷（3.1)10.0mL。振摇1min（大约140～160次，注意效气），静置分层后，用下净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液，然后将萃取液效入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00ml.于10ml.具塞比色管中，加入漠酚蓝指示剂（3.6)0.5mL，播勺。在室温放置15min以兰氛甲烷为参比液，用1cm比色IIt，代波长410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制二乙胺含（rg）-吸光度曲线，求出归程=x十。
5.2测定
5.2.1采样
用玻璃瓶采样，24h内测定。否则，用硫酸将样品调至pH值小于2保存。5.2.2分析步骤
含有惑浮物的水样用0.45m的滤膜过滤后，再从吸取水样。驳取调至中性的水样（含三乙胺量在30μg以内，体积不大于10mL)，置于60mL分液漏斗中，加水至10.0mL，接制作标准曲线的相同步骤进行比色，测定吸光度，扣除空白液平均吸光度，从标推曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含。6结果的表述
接下式计算水中二乙胺度：
式中：C一水中三乙胺浓度，mg/1.！n
稀释倍数：
W——标雅曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量，g；GB/T 14377--93
分析时所取水样的体积，mL。
7.精密度
三乙胺浓度低于3.5mg/L时，相对标准偏差为5%。附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司.原航空航天工业部建设司联合提出本标难由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。本标难主要起草人周额、徐志通主兰翠。本标准由国家环保局负责解释。
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