【国家标准(GB)】 硫化橡胶中金属含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分:锰含量的测定

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中金属含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第5部分：锰含量的测定
Vulcanized rubber--Determination of metal content--Flame atomic absorptionspectrometric method-Part 5 : Determination of manganese contentGB/T 13253-91
本标准参照采用国际标准ISO6101/4-1988《橡胶中金属含量的测定—火焰原子吸收法—第4部分：锰含量的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定硫化橡胶中锰的含量。本标准适用于锰含量高于0.5mg/kg的硫化橡胶中锰的测定，也适用于生胶和混炼胶试样的分析。
2方法提要
试样经炭化、灰化后用盐酸浴解，若存在硅酸盐，则用硫酸-氢氟酸挥发除去。试样溶解后，配成适当浓度的试液。以锰空心阴极灯为光源，在279.5nm波长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下确定的锰工作曲线，计算试样中锰的含量。3试剂和溶液
3.1 盐酸(GB622):p=1.19 Mg/m,3.2硫酸(GB 625):0=1.84 Mg/m23.3氢氟酸(GB620）：48%（m/m）溶液；3.4高纯硫酸锰：(MnSOH,O)；
3.5盐酸溶液：稀释1+7；
3.6盐酸溶液：稀释1+99;wwW.bzxz.Net
3.7锰标准溶液：
3.7.11mg/mL锰标准溶液：称取3.077g硫酸锰，用盐酸溶液（3.6)溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，用相同浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇勾；3.7.210 μg/mL锰标准溶液：用移液管移取10mL锰标准溶液（3.7.1)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液须在使用当日配制。4仪器、设备
4.1火焰原子吸收分光光度计；
4.2分析天平：分度值0.1mg；
4.3马福炉：可控制温度在800士25℃；国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施
4.4瓷或石英埚：50~100mL，
4.5铂：50mL；
4.6铂棒(或聚四氟乙烯棒），
4.7水浴，
4.8移液管：10mL
4.9吸量管：20mL
GB/T 13253—91
4.10容量瓶：50mL、100mL、1000mL。5分析步骤
5.1试液制备
5.1.1试料的灰化：称取约10g剪碎试样(精确至0.01g)置于瓷埚或石英甘埚中，先在电炉上缓缓加热至无浓烟逸出，然后移至800士25℃马福炉内，灰化完全。5.1.2灰分的溶解：试料灰化完全后，冷至室温，以少量水润湿，然后加入20mL盐酸（3.1)，盖好表面血，在沸水浴上加热10～20min使灰分溶解，冷却后将溶液转移至50mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
如果灰分溶解不完全，则按下列步骤操作：用少量水将溶液和残渣一起转移到铂娲内，加几滴硫酸(3.2)和5mL氢氟酸（3.3)，在通风橱内加热并用铂摔搅拌，直至蒸干。重复该操作两次以上。待埚冷却后，加入20mL盐酸（3.1)，在沸水浴上加热10~~20min，冷却后用水将溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2工作曲线的绘制
5.2.1标准系列的制备：按下表所列体积，用吸量管将浓度为10μg/mL的锰标准溶液分别加到五个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5)稀释至刻度，摇匀。锰标准溶液体积,mL
溶液中锰含量,μg /mL
5.2.2标准系列的光谱测量：启动光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调到279.5nm，按仪器说明书选定仪器最佳工作条件。
依次吸入系列溶液于火焰中，测其吸光度，每种溶液测两次。5.2.3绘制工作曲线：以锰标准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标,以相应的经过空白溶液校正的锰标准溶液的吸光度为纵坐标，绘出工作曲线。5.3试液的光谱测量
按5.2.2确定的测量条件，测定试液的吸光度，每份试液测两次。以相同条件和步骤测空白溶液的吸光度。
如果试液的吸光度大于锰系列溶液的最大吸光度，则用适当的盐酸溶液（3.5）稀释，使其吸光度落在工作曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。6分析结果的表述
6.1若试样中锰含量高于或等于0.1%时，则以质量百分数表示：试样中锰含量按式(1)计算：
GB/T 13253-91
(Mn).- (Mn)
式中：（Mn),一一从工作曲线上查得的试液中锰的含量，μg/mL；(Mn)--从工作曲线上查得的空白溶液中锰的含量，ug/mL；m——试料的质量,g；
200—换算系数，1/mL，
试液的稀释系数。
如果需要，系数f可参见（5.3），依式(2)计算：f
式中：V,—稀释前移取试液的体积,mL，Vz—稀释后试液的体积，mL。
6.2若试样中锰含量低于0.1%时，用mg/kg表示。按式(3)计算：(Mn).- (Mn) × 50 f
式中各符号与式(1)相同。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京橡胶研究设计院归口。本标准由青岛化工学院负责起草。·本标准主要起草人邢德福、韩进利。(1
（2）
（3）
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