【国家标准(GB)】 工业已内酰胺 结晶点的测定

中华人民共和国国家标准
Caprolactam for industrial useDetermination of crystallizing point定
GB/T 13255.2-—91
本标准参照采用国际标准IS07060-1982《工业已内酰胺——结晶点的测定》。1主题内容　
本标推规定了工业已内酰胺结晶点的测定方法。2方法提要
观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点。
3仪器、设备
3.1结晶试管：外径25mm，壁厚1~2mm，长150mm；3.2外保护管：内径28mm，壁厚1~2mm，长120mm；3.3搅拌器：不锈钢丝制，直径1mm，长160mm以上，并绕有-个直径20mm与轴成直角的环；3.4主温度计：玻璃棒状水银温度计，量程6276℃，分度值0.1℃，长300mm，全浸式并经过校正；3.5辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，量程0～50℃，分度值1℃；3.6真空瓶（见图2）：玻璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空；3.7甘油浴：1000mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在77～~80℃；3.8橡胶石棉盖板或其他类似材料。4
仪器的安装
4.1主温度计位置：用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm。4.2辅助温度计位置：附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处。4.3搅拌器位置：在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞。
4.4外保护管位置：固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。4.5结晶试管位置：装在外保护管里。5分析步骤
测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的。将实验室样品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在77~80C。
国家技术监督局1991-11-09批准6
1992-10-01实施
GB/T 13255.2—91
当大部分试料熔化时，取下塞子，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上（见图1）。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结晶管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中（见图2）。当温度下降至高于结晶温度3℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持段时间不变，记录此最高温度，此温度即为试料视结晶点。同时记录辅助温度计的读数t。图1
6分析结果的表述
结晶点温度按下式计算：
式中;t,-
-试料视结晶点，℃；
△t--温度校正值，℃；
1一搅拌器;2-主温度计;3—辅助温度计;4一胶塞;5-结晶试管;6-橡胶石棉盖板；7-外保护管;8—甘油浴;9真空瓶t = t + Atwww.bzxz.net
At 0. 000 16(tt — to)(ti - t2)一辅助温度计的读数，℃；
t。——露出胶塞处温度点，℃；0. 000 16-
-水银的视膨胀系数。
两次平行测定结果之差不大于0.05℃，取其算术平均值作为测定结果。co
所得结果应表示至一位小数。
附加说明：
GB/T13255.2--91
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰、
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