【国家标准(GB)】 工业己内酰胺 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
己内酰胺
工車业
高锰酸钾吸收值的测定分光光度法Caprolactam for industrial use--Determinationof permanganate absorbance--Spectrometric methodGB/T 13255.3—91
本标准参照采用国际标准ISO8660-1988《工业已内酰胺—一高锰酸钾指数值的测定~--一分光光
度法》。
1主题内容　
本标准规定了用分光光度法测定工业已内酰胺的高锰酸钾吸收值。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备3方法提要
将一定体积的高锰酸钾标准溶液加入到试料溶液中，经规定时间的静置，在波长420nm处，用分光光度计测量吸光度。
4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。4.1不含可氧化物的水应满足下列要求：a.空白试验溶液(6.3)吸光度不大于0.02；b.pH6.2～6.5。在必要时，可用氢氧化钠溶液或硫酸溶液（4.5)调节pH至所要求的数值。假如分析用水不能符合上列要求时，则在每升水中加入1g高锰酸钾（4.2），放置24h，然后用600mm长的刺形分馏柱蒸馏，将最初的50mL蒸馏液弃去，收集蒸馏液750mL，在鉴定此蒸馅液符合上述要求后，方能作为分析用水。4.2高锰酸钾（GB643）。
4.3盐酸(GB622)。
4.4硫酸(GB625)。
4.5硫酸溶液：将0.3mL硫酸（4.4)稀释至1000ml。4.6氢氧化钠（GB629)溶液：0.4g/L。4.7高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO,)=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定。4.8高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO,)=0.01mol/L。将高锰酸钾标准溶液（4.7)用不含可氧化物水准确稀释10倍，贮于棕色瓶中.用时现配。国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施
5仪器、设备
5.1分光光度计：带有5cm吸收池；5.2恒温水浴：能控制在25士0.5℃；5.3秒表；
5.4单刻度移液管：2mL。
6分析步骤
6.1仪器的清洗
GB/T13255.3—91免费标准bzxz.net
所用玻璃器具首先用硫酸（4、4）洗净，然后用蒸馏水冲洗，再用盐酸（4.3）洗涤，蒸馏水冲洗，最后用水洗涤。
6.2测定
称取3.000g实验室样品，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀。置容量瓶于25士0.5℃的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加入2mL高锰酸钾标准溶液（4.8），立即起动秒表，充分混匀后，再置入水浴中。9min后，将溶液注入5cm吸收池中，于10min士10s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。6.3空白试验
用水注人100mL容量瓶至刻度，然后按6.2条所述，从“置容量瓶于25土0.5C的恒温水浴中.…\开始，到“在420nm波长处测量吸光度”为止，进行同样的测定。7分析结果的表述
高锰酸钾吸收值r按下式计算：
= (A - Ao) × 100
式中：A，试料溶液所测得的吸光度，A。—空白试验所测得的吸光度。两次平行测定结果之差不大于0.3,取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。10
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