【国家标准(GB)】 硫化橡胶中锰含量的测定 高碘酸钠光度法

法》。
中华人民共和国国家标准
化橡胶中锰含量的测定
高碘酸钠光度法
Vulcanized rubber-Determination of manganese contentSodiumi periodate photometric methodsGB/T 13248--91bZxz.net
本标准参照采用国际标准ISO/DIS7780-1982《橡胶和胶乳中锰含量的测定1主题内容与适用范围
本标准规定了用高碘酸钠光度法测定硫化橡胶、生胶和混炼胶中的锰含量。高碘酸钠光度
本标准适用于除含氟橡胶以外的硫化橡胶、生胶和混炼胶。本标准第2章“常用法”不受大量填充剂存在的影响。第3章“限定法”适用于测定生胶及含少量（不大于10%）填充剂的硫化橡胶或混炼胶。2常用法
2.1原理
在铂埚中将试料灰化。用氟硼酸钠熔融灰分，熔融物用稀硫酸和硝酸处理，除去不溶物。加高碘酸钠煮沸，将锰氧化成高锰酸盐，测定其吸光度。2. 2试剂和溶液
2.2.1氟硼酸钠；
2.2.2高碘酸钠(HG 3-~1157),
2.2.3硫酸(p=1.84 Mg/m)(GB 625)2.2.4硝酸（p-1.40Mg/m)(GB626)，2.2.5高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO,)~0.001mal/L，称取0.0316g高锰酸钾(GB643)溶解在1 000 mL水中。
2.2.6锰标准溶液：0.01mg/mL，称取0.7700g硫酸锰（MnS0,·H,0)于一小烧杯中，用少量水和2 mL硫酸溶解后，移至 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液至少在一个月内是稳定的。准确吸取上述溶液10mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此浴液在使用前配制。2.3仪器
2.3.1光度计或分光光度计：可测量波长为525nm的吸光度，并配有吸收池。2.3.2铂埚：容量以30mL为宜。
2.3.3马福炉：温度可控制在550士25℃，2.3.4离心机：转速为4000r/min。2.4分析步骤
2.4.1工作曲线的绘制
在若干个100mL锥形瓶中各加入25mL水,6mL硫酸和5mL硝酸,再分别加入0～10mL锰标准溶液和0.3高碘酸钠，加热煮沸10min以上，以确保充分显色。冷却后将上述溶液分别转移到国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施
50mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。GB/T13248—91
依次用高锰酸钾溶液，蒸馏水及相应的标准溶液冲洗吸收池。在洗净的吸收池内注入欲测的锰标准溶液，测定波长为525nm处的吸光度。以50mL溶液中测得的锰含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
称取剪碎的试样约2g，精确至0.001g，置铂埚中，在电炉上炭化至试料不冒烟后，把埚转移到550士25C的马福炉中灰化，直至炭完全氧化为止。冷却后，用滴管沿埚壁逐滴加入硫酸至灰分刚湿润，然后加热至不冒烟，再于550土25℃的马福炉中灼烧几分钟。取出冷至室温，称量，加入约八倍于灰分质量的氟硼酸钠（最多不超过8）。加盖，在通风橱中先用文火加热，再用强火如热至熔融物呈白色均匀分散状。冷却埚后加12 mL水和 4 mL硫酸微热,待熔融物溶解后转移到 100 mL锥形瓶中,埚再用10mL水和2 mL硫酸洗涤，洗涤液并入同一锥形瓶中，加5mL硝酸，过滤，用热水充分洗涤，滤液和洗涤液并于另一锥形瓶中,溶液的总体积以 40 mL 为宜。加 0. 3 g 高碘酸钠,煮沸 10 min 以上,以确保充分显色。冷却后把溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若溶液出现浑浊，在测吸光度前用离心机离心沉降。
依次用高锰酸钾溶液，蒸馏水及被测溶液冲洗吸收池后注入被测溶液，在波长为525nm处，以空白溶液为参比，测其吸光度。
从工作曲线上查得被测溶液的锰含量。2.5分析结果的囊述
锰含量X以每干克试料中含锰的质量（以毫克计)表示。m×1000
式中：m,--从工作曲线上查得被测溶液的锰含量，mgm试料质量,g。
3限定法
3.1原理
试料在石英中灰化,用硫酸和硫酸氢钾处理灰分，将锰变成可溶性盐。待熔融物在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合铁离子。加高碘酸钠煮沸，锰氧化成高锰酸盐，测定其吸光度。3.2试剂和溶液
3.2. 1硫酸氢钾(HG 3-915);
3.2.2高碘酸钠(HG 3—1157)
3.2.3 硫酸(p=1.84 Mg/m2)(GB 625)3.2.4 磷酸(p=1.7 Mg/m2)(GB 128);3.2.5°硫酸溶液（p=1.84Mg/m2)：稀释1+19#3.2.6高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO,)~0.001mol/L(见2.2.5)，3.2.7锰标准溶液：0.01mg/mL（见2.2.6)。3.3仪器
3.3.1光度计或分光光度计可测量波长为525nm的吸光度，并配有吸收池。3.3.2石英埚：容量以50mL为宜。3.3.3马福炉：温度可控制在550士25℃。3.3.4水浴锅。
3.3.5离心机：转速为4000r/min。3.4分析步骤
3.4.1工作曲线的绘制
GB/T 13248-- 91
在若干个100mL锥形瓶中各加人20mL硫酸（3.2.4)、3mL磷酸和25mL水。再分别在上述溶液中加入0~10ml锰标准溶液和0.3g高碘酸钠，加热煮沸10min后，在90℃以上再保持10min，以确保充分显色。冷却后，分别将上述溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。依次用高锰酸钾溶液，蒸馏水及相应的标准溶液冲洗吸收池。在洗净的吸收池中注入欲测的锰标准溶液。测定波长为525nm处的吸光度。以50mL溶液中测得的锰含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3.4.2测定
称取剪碎的试样约10g，精确至0.01g，置石英埚中，在电炉上加热至试料不冒烟灰化方法A
后转移到550土25℃的马福炉中灰化。直至炭完全氧化。取出埚冷至室温，用滴管沿逐滴加入硫酸（3.2.3）至灰分刚湿润，如热除去过量的酸。再将地埚移入550士25℃的马福炉中灼烧几分钟。在灰分中加硫酸(3.2.3)进一步处理加热至不胃烟。冷却后，加2～3g硫酸氢钾在电炉上强热，直至得到透明的液体。将埚和熔融物冷却，在与试料相同的处理条件下进行空白试验。灰化方法B称取剪碎的试样约10g，精确至0.018，用无灰滤纸包裹。包好的试料放入石英培璃内，在试料上加5g硫酸氢钾，将放入550士25℃的马福炉中，在1h内勿打开炉门。待灰化完全后，冷却埚。与试料相同的条件下做空白试验。在灰化方法A或B的灰分中加20mL硫酸溶液（3.2.4），于水浴上加热，直至内容物溶解或从埚壁松脱下来。将内容物洗入一小烧杯中，用玻璃棒搅动未溶物微沸至不再溶解后，过滤于100mL锥形瓶中，用水洗涤，洗涤液并入滤液中。加3mL磷酸，若溶液呈黄色，再如1mL磷酸，加0.3g高碘酸钠，加热煮沸10min后，在90℃以上再保持10min，以确保充分显色。冷却后把溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若溶液出现沉淀，在测吸光度前用离心机离心沉降。依次用高锰酸钾溶液、蒸馏水及被测溶液冲洗吸收池后注入被测溶液，在波长为525nm处，以空白溶液为参比，测定其吸光度。从工作曲线上查得被测溶液的锰含量。3.5分析结果的表述
锰含量X以每千克试料中含锰的质量(以毫克计)表示。X=ml×1 000
式中：m，从工作曲线上查得被测溶液的锰含量，mg；m试料质量,g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人戴美英、房海贞。.（2）
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