【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法 钡离子的测定

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
钡离子的测定
General test method in salt industryDetermination of barium ion
1主题内容与适用范围
本标准规定了食用盐中钡离子的测定方法。本标准适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。引用标准
实验室用水规格
GB6682
GB9721
化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）JG694原子吸收分光光度计
3第一法
原子吸收分光光度法
3.1原理
GB/T 13025.12-94
将食用盐制备成5g/L溶液，加钒、硅和硝酸铵复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定。3.2仪器
原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器。仪器参数选定：波长553.6nm；光谱带宽0.2nm。石墨炉升温程序见表1。
程序步骤
温度，℃
升温时间，s
保持时间，s
氩气小气流流量，mL/min
3.3试剂和溶液
本方法用水应符合GB6682中一级水规格；所用试剂为分析纯或高纯。3.3.1氯化锁（GB652)标准溶液：1mL溶液含1000μgBa2+原子化
称取氯化钡（BaCl2·2H,0)1.779g，称准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶国家技术监督局1994-07-06批准1995-02-01实施
中，加水至刻度，摇匀，备用。GB/T 13025.12—94
3.3.2氟化钡工作溶液：1mL溶液含10ugBa2+吸收5.00mL氮化钡标准溶液（3.3.1)稀释至100mL。3.3.3硝酸铵溶液（300g/L）
称取硝酸铵(GB659)30g，溶于100mL水中。3.3.4钒溶液：1ml.溶液中含有1.0mgV5+称取五氧化二钒（HG3—1218)0.1785g，溶于100mL5%的盐酸溶液。3.3.5硅溶液：1mL溶液含有1.0mgSi4+称取硅酸钠(Na2SiO：·9H,O)0.8838g，溶于100mL水中。3.3.6硝酸：c(HNOs)=2%溶液
吸取2ml高纯硝酸(GB626)，溶于100mL水中。3.4分析步骤
3.4.1标准曲线
取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液0，20，40，60μL；加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5ml硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20μL进样石炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。3.4.2样品测定
称取食用盐试样10.00g，准确至0.01g，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后吸取500μL于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20uL进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量。
3.5计算
w(Ba)/10-6 = 4
式中：w(Ba)/10-6—试样中锁含量，ug/g；p——测得试液中浓度，pg/mL；V—测定试样溶液的体积,mL;
m.样品质量，g。
4　第二法　比浊法
4.1原理
在微酸性溶液中，钡离子与铬酸盐生成铬酸钡沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。4.2仪器
分光光度计：符合GB9721的规定。4.3试剂和溶液
本方法中所用的水应符合GB6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯。4.3.1氟化（GB652)标准溶液：1mL溶液含1.00mgBa2+称取氯化钡（BaCl,·2H,0)1.780g，标准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000ml.容量瓶中、加水稀释至刻度，摇匀，备用。4.3.2氯化钡标准工作溶液：1mL溶液含10.0μgBa2+吸取5.00ml氯化钡标准溶液（4.3.1)稀释至500mL。4.3.3铬酸钾(HG3-918):100g/L溶液称取100g铬酸钾于烧杯中，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1L，用前过滤。60
GB/T 13025.12--94
4.3.4乙酸(GB676)-乙酸铵（GB1292)缓冲溶液（pH～5）称取38.50g乙酸铵溶解于水中，加15mL冰乙酸，移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4.3.5过氧化氢（GB1616）：30g/L溶液。4.3.6乙醇(GB679)：95%溶液。
4.3.7氢氧化钠(GB629)：1mol/L,0.01mol/L溶液。4.3.8盐酸(GB622):0.01mol/L溶液。4.3.9不含钡之盐溶液
称取50g试样，称准至0.01g，加水约150mL，加0.3mL过氧化氢（4.3.5），混匀，加热煮沸，除去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化钠调节溶液至中性，另取20铬酸钾加入盐溶液中，混匀，加热，煮沸，并搅拌3min，静置过夜，转入200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，使用前过滤。4.3.10混合指示液
a.甲基红(HG3—958):0.2g/L溶液称取0.01g甲基红，溶于25ml.乙醇中，加入3.7mL0.01mol/L氢氧化钠溶液，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
b.溴百里香酚蓝(HG3—1222):0.4g/L溶液称取0.04g溴百里香酚蓝，溶于25mL乙醇中，加入6.4mL0.01mol/L氢氧化钠，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。将a、b两溶液混合，即为混合指示液。4.4分析步骤
4.4.1标准溶液的测定
吸取3.75mL钡标准工作溶液（4.3.2），置于25mL比色管中，加水至10mL，加1mL缓冲溶液（4.3.4），2mL乙醇溶液（4.3.6），混匀，用水稀释至15mL，混匀。加入10mL不含钡之盐溶液（4.3.9），立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。此内容来自标准下载网
4.4.2样品测定
称取25g试样，称准至0.01g，置于150mL烧杯中，加0.3ml.过氧化氢（4.3.5），混匀，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却，用1mol/L氢氧化钠调节溶液为弱碱性，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初的20mL滤液，吸取滤液10mL，置于25mL比色管中，另取10mL于50mL烧杯中，加2滴混合指示液（4.3.10），用0.01mol/L盐酸或0.01mol/L氢氧化钠调节溶液为淡黄红色。然后在试样液管中加入等量的盐酸或氢氧化钠溶液，加1ml.缓冲溶液（4.3.4），2mL乙醇（4.3.6），混匀，用水稀至15mL，加10mL铬酸钾溶液（4.3.3），立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。4.5结果的表示
试样溶液之吸光度低于或等于标准溶液吸光度者为合格，否则为不合格。61
附加说明：
GB/T13025.12—94
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国海湖盐标准化中心和全国井矿盐标准化中心归口。本标准第一法由全国海湖盐标准化中心负责起草，第二法由全国井矿盐标准化中心负责起草。本标准第一法主要起草人李炳权、李孟华，第二法主要起草人张明英、廖宣成。62
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