【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法)

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
铅离子的测定（光度法）
General test inethod in salt industry-Determination of lead ion (photometry)1主题内容与适用范围
本标准规定了双硫络合、四氯化碳萃取、光度法测定铅离子的方法。GB13025.9—91
本标准适用于食用盐中微量铅离子的测定。检测范围为 0. 1 ~1. 0 μg /mL(以 Pb 计)。本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定，本法为仲裁法。2引用标准
GB5461食用盐
GB6682实验室用水规格
GB8618制盐工业主要产品取样方法GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样经消化后，调节pH8.5～9.0,铅离子与双硫腺生成红色络合物，溶于四氯化碳，加入柠檬酸铵、盐酸羟胺和氰化钾，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准比较定量。4试剂
本标准中所用的水应符合GB6682中三级水规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.1氨水溶液（1+1),(1+99)。
4. 2 盐酸溶液 c(HCI)=6 mol/LJ量取100mL盐酸，稀释至200mL。4.3盐酸羟胺溶液（200g/L)
称取20.0g盐酸羟胺，加30mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水溶液（1+1)，调pH8.5～9.0，用双硫踪-四氣化碳溶液（0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2～3次，每次5mL，弃去四氯化碳层，水层加盐酸溶液［c(HCI）=6mol/LJ调至酸性，稀释至 100 mL。
4.4柠檬酸铵溶液（200g/L）
称取50.0g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氮水溶液（1+1)，调pH8.5~～9.0，用双硫-四氮化碳溶液（0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2～3次，每次5mL，弃去四氯化碳层，稀释至250mL。国家技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施
4.5氰化钾溶液（100g/L）
4.6四氯化碳。
4.7氯化钠溶液（200g/L）
GB 13025.9-91
称取20.0g氯化钠，溶于水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液（1十1），调pH8.5~9.0,用双硫腺四氯化碳溶液（0.1g/L）萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2～~3次，每次5mL，过滤，加5mL硝酸【c（HNO)=15.8mol/L]，稀释至100mL。4.8双硫腺溶液
4.8.1双硫溶液（1.0g/L四氯化碳溶液），保存冰箱中。称取0.50g磨细的双硫粽，溶于50mL四氯化碳中，移入250mL分液漏斗，用氨水溶液（1十99）萃取三次，每次100mL，萃取液过滤入500mL分液漏斗，加盐酸溶液（c（HCI）一6mol/LJ调至酸性，沉淀出的双硫粽用四氯化碳萃取三次，每次200、200、100mL，合并四氯化碳，贮于塑料瓶中，混匀。4.8.2双硫踪使用液
取1.0mL双硫粽溶液（1.0g/L)，加四氯化碳至10.0mL，混匀，用1cm吸收池，以四氯化碳调节零点，于波长510nm测定吸收光度（A），按下式算出配制100mL双硫踪使用液（70%透光率）所需双硫腺溶液（1.0g/L)的毫升数（V）。V = 10(2 = lg 70) = 1. 55
4. 9铅标准溶液(1 mL溶液含有0. 1 mgPb）称取0.1600g硝酸铅，精确至0.0001g，溶解于10mL硝酸溶液（1+9），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用时吸取10.00mL,移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1mL含2μgPb。4.10酚红指示液（1g/L）
称取 0.10 g酚红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。5仪器
所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡2h以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。5.1一般实验室仪器。
5.2分光光度计：符合GB9721之规定。6样品
6.1采样
符合GB8618规定。
6.2试样溶液制备：200g/L。
称取20.0g盐样，溶于80mL水中，加20mL硝酸溶液（1+1），煮沸15min，注意勿溅失，冷却后移入100mL容量瓶，稀释至刻度，混勾，干滤纸过滤。7分析步骤
吸取25.00mL试样溶液，移入分液漏斗，加2mL柠檬酸铵溶液（200g/L）、1mL盐酸羟胺溶液（200g/L）、2滴酚红指示液（1g/L），用氨水溶液（1+1)调pH8.5～9.0（呈微红色），加2mL氰化钾溶液（100g/L）（剧毒！。切勿带入口中，手指破伤严禁操作），混匀，加10mL双硫使用液，振摇萃取1min，静止分层后，有机层滤入吸收池，所呈红色与标准比较。标准是取符合GB5461规定相应铅标准溶液，加人25mL氯化钠溶液（200g/L），与试剂同样处理。光度法测定，应按下述条件：测定波长510nm，用1cm吸收池，以试剂空白为参比。52
GB 13025.9—91
标准系列的配制：吸取不同量的铅(Pb)标准溶液，加入25mL氯化钠溶液(200g/L)，与试液同样处注：操作中所述过滤可用脱脂棉过滤。8结果的表述
试样溶液之吸光度低于或等于所取铅标准溶液之吸光度为合格，否则为不合格。9允许差
铅含量，mg/kg
允许差，mg/kg
A1原理
GB13025.9-91
附录A
氰化钾废液处理
（补充件）下载标准就来标准下载网
氰化钾与亚铁离子生成氰化亚铁沉淀，沉淀溶于过量试剂生成亚铁氰化钾。在酸性条件下亚铁氰化钾与硫酸亚铁反应经氧化生成亚铁氰化铁(普鲁士蓝)沉淀。A2
操作步骤
将废液收集于容器中，按每1L废液加入120mL5%硫酸亚铁溶液，并调至酸性，搅拌，放置片刻即可弃之。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工部提出。本标准由轻工部制盐工业科学研究所归口。本标准由全国海湖盐标准化中心起草。本标准主要起草人刘志达、刘梅蓉、徐中玲。54
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