【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
钙和镁离子的测定
General test method in salt industry-Determination of calcium and magnesium ions1主题内容与适用范围
GB/T 13025.6--91
本标准规定了测定制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子的方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2容量法
2.1镁离子含量的测定
2.1.1原理
样品溶液调至碱性(pH10)，用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2仪器、设备
-般实验室仪器。
2.1.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。2.1.3.1氨（GB631)-氯化铵(GB658)缓冲溶液（pH～10)。称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。2.1.3.2铬黑T(HGB3086）：0.2%溶液。称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺（HG3—967），溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，于棕色瓶内。
2.1.3.3三乙醇胺:10%溶液。
2.1.3.4氧化锌(GB1260)：标准溶液。称取0.8139g于800土2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1：2)至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。2.1.3.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):0.02 mol/L标准溶液。配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用。
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1)计算。国家技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施
GB/T 13025.6—91
W × 20/500 × 0. 298 7
TeDTA/Mg2+ =-
式中：TeprA/Mg?EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL;-EDTA标准溶液的用量，mL；
W称取氧化锌的质量，g;
0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。2.1.4试验程序
吸取一定量样品溶液见附录A（补充件）】，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.3.5标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。2.1.5结果的表示和计算
镁离子含量按式(2)计算。
(V2 - V) X TepTA/Me+ × 100
镁离子（%）=，
式中：V,——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；W
V --滴定钙、镁离子 EDTA 标准溶液总用量,mL TEDTA/M82+ -
EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；所取样品质量，名。
2.1.6允许差
允许差见表1。
镁离子，%
0. 10~1.00
1.01~6.00
6. 01~～12. 00
2.1.7分析次数和报告值
允许差，%
（2）
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。2.2钙离子含量的测定
2.2.1原理
样品溶液调至碱性（pH～12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.2.2仪器、设备
一般实验室仪器。
2.2.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。2.2.3.1钙指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-偶氮基）-3-萘甲酸：0.2%。称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。
2.2.3.2氢氧化钠(GB629)：2mol/L溶液。将事先配制的氢氧化钠溶液（1：1)放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至１L。
2.2.3.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA)：0.02mol/L标准溶液。36
配制：同2.1.3.5。
标定：同2.1.3.5。
GB/T 13025.6—91
计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3)计算。TeDTA/Q2+ TEDTA/Me2+ × 1. 649式中：TerA/ca2+EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；TEDTA/Me2+
EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；1.649——镁离子换算为钙离子的系数。2.2.4试验程序
（3）
吸取一定量样品溶液［见附录A（补充件))于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
2.2.5结果的表示和计算
钙离子含量按式(4)计算。
Vi X TeDTA/C2+
钙离子（%）=
式中：V,滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL;TEDTA/Ca2+
EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；W所取样品质量，g。
2.2.6允许差
允许差见表2。
钙离子，%
0.10~1.00
2.2.7分析次数和报告值
允许差，%
（4）
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3光度法（适用于微量钙、镁离子的测定）3.1原理
样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氟麟I(CPA)在砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双（2-氨基乙基）醚四乙酸铅（EGTA-Pb)分解钙之络合物，测定镁离子含量，其差为钙离子含量。3.2仪器、设备
3.2.1一般实验室仪器。
3.2.2分光光度计。
3.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。3.3.1偶氮氯麟I.0.025%溶液。
3.3.2硼砂(GB632)-氢氧化钠缓冲溶液（pH～10.5）。称取10.5硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL。3.3.3三乙醇胺：(1：3)溶液。Www.bzxZ.net
GB/T 13025.691
3.3.4邻菲啰啉（GB1293)0.2%溶液。称取'0.2g邻菲啰啉,溶于 100mL乙醇(1：4)中。3.3.5乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液。称取1.90g乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2mol/L氢氧化钠至溶解，加入1.82g硝酸铅搅拌溶解后调至中性，稀释至50mL，贮于滴瓶备用。3.3.6氟化钠（GB1266）：1%溶液。3.3.7氯化钾（GB646）：1%溶液。3.3.8镁标准溶液
将金属镁条经稀盐酸处理，水洗，拭干后置于干燥器中干燥。称取0.0500g于150mL烧杯中，用少量盐酸（1：1)溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，得每毫升含100ug镁标准溶液。3.3.9钙（碳酸钙HG3-1066）：标准溶液。称取0.1249g碳酸钙，置于150mL烧杯中，以少量水润凝，盖上表面Ⅲ，滴加少量盐酸（1：1）溶解，移入500mL容量瓶。加水稀释至刻度，得每毫升含100uμg钙标准溶液。3.3.10钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钠）。吸取25.00mL钙标准溶液（3.3.9）、10.00mL镁标准溶液（3.3.8)于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含5g钙及2略镁标准溶液。3.3.11钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钾）。吸取10.00mL钙标准溶液（3.3.9）、25.00mL镁标准溶液（3.3.8)于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含2钙及5镁标准溶液。3.4试验程序
3.4.1标准曲线
吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液（3.3.10)，分别置于50mL比色管中，加2mL1%氟化钠溶液【当测定氯化钾时，取（3.3.11)钙-镁混合标准溶液，加2mL1%氯化钾溶液}，如水至25mL，加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液，10mL0.025%偶氮氮麟1溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀释至刻度，摇匀后用2cm比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度（A，）剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸光度（A2）。分别以 A一Az和 A2与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。3.4.2样品测定
吸取一定量样品溶液【见附录A（补充件）于50mL比色管中，加水至25mL，以下操作同3.4.1，由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。3.5结果的表示和计算
钙和镁离子含量按式（5）、式（6）计算。G×10-*
钙离子含量（%）
×10-4
镁离子含量（%）=
式中：GI—相应钙离子量，ug；G2相应镁离子量μg;
W所取样品质量，g。
3.6允许差
允许差见表3。
（5）
（6）
离子量，%
钙离子0.03
镁子0.03
3.7分析次数和报告值
GB/T13025.6---91
充许差%
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。39
GB/T 13025. 6-91
附录A
样品溶液的配制和用量
(补充件）
本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所取的量。
样品名称
精制盐、氯化钾
食用盐、
工业盐
氟化镁
附加说明：
待测离子
样品配制
称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度
①称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度
②做氟化钾样品时，吸取以上溶液20.00mL，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度（精制盐同食用盐、工业盐）称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度
①称取25.000g样品，溶解，转移至500 mL容量瓶中,稀释至刻度
②吸取以上溶液25.00mL，转移至250 mL容量瓶中,稀释至刻度
①称取25.000g样品，溶解，转移至500 mL容量瓶中，稀释至刻度
②吸取以上溶液20.00mL，转移至250 mL容量瓶中,稀释至刻度
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人罗尚勉、侯翠云、刘梅蓉。40
吸取体积
相当吸取样品量
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