【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
氯离子的测定
General test method in salt industry--Determination of chloride ion1主题内容与适用范围
GB/T 13025. 5-91
本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯氟化钾、工业氯化镁试样中氟离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子含量的测定。
2银量法
2.1原理
样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标溶液滴定测定氯离子。2.2仪器、设备
测定氟离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。2.3.1氯化钠（GB1253）:0.1mol/L标准溶液。称取2.9222多磨细并在500~～600C购烧至恒重的氯化钠，称准至0.00018，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.3.2硝酸银（GB670）：0.1mol/L标准溶液。配制：称取85g硝酸银，溶于5L水中，混合均勾后贮于棕色瓶内备用（如有混浊，过滤）。标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.4试验程序进行滴定，同时做空白试验校正。
计算：硝酸银标准溶液对氟离子的滴定度按式(1)计算。TAgNO,/CI
W X 25/500 X 0. 606 6
V- v。
式中：TaeNog/cl\一--硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；W称取氯化钠的质量，mg；
V—硝酸银标准溶液用量,mL;
一空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；V。
P—氯化钠纯度，%。
2.3.3铬酸钾(HG3--918):10%溶液。P
称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。国家技术监督局1991-07-03批准30
1992-04-01实施
2. 4试验程序
GB/T 13025.5—91
称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇勺（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL（含60~70mgCI~），置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。2.5结果的表示和计算
氟离子含量按式(2)计算。
氯离子(%）=
式中V-
TAgNo,/e\
硝酸银标准溶液的用量，mL；
(V - Vo) × TasNo,/α-
-× 100
空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，ng/mL，称取样品质量，mg。
2.6允许差
允许差见表1。
氯离子，%
34.00~~47.00
2.7分析次数和报告值
充允许差，%
..*-( 2)
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3汞量法
3.1原理
样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。3.2仪器、设备
测定氟离子用的容量瓶滴定管和移液管必须预先经过校正。3.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。3.3.1氯化钠(GB1253);0.1mol/L标准溶液。称取2.9222g磨细并在500-600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氮离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.3.2硝酸汞(Hg(NO3)2·HzO):0. 1 mol/L标准溶液。配制：称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35mL硝酸（1：1），加水溶解后稀释至5L，混匀.贮于棕色瓶中备用(如有混浊，过滤）。标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按3.4试验程序进行滴定。同时做空白试验校正。
GB/T 13025. 5 -91
计算：硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式(3)计算。THg(NO,)2/Cl
W X 25/500 X 0. 606 6
式中：THg(No,z/cl———硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL，W----称取氯化钠质量,mg
V——硝酸汞标准溶液用量，mL,V。-——空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL;氯化钠纯度，%。
3.3.3混合指示剂：乙醇溶液。
称取0.02g溴酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于100mL乙醇。3.3.4硝酸(GB626):1 mol/L溶液。3.4试验程序bzxZ.net
·（3)
称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g）,称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀，再吸取25.00mL（含60~～75mgCI-），置于150mL烧杯中，加8滴混合指示剂，滴加1mol/L硝酸至溶液恰呈黄色，再过量2滴，均勾搅拌下用0.1 mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红，同时做空白试验校正。3.5结果的表示和计算
氯离子含量按式(4)计算。
氯离子（%）二
式中：V——硝酸汞标准溶液用量，mL；(V - V0) × The(NO,,/α × 100W
\。 空白试验硝酸汞标准溶液用量,mL,THg(NO,2/CI
硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，切g/mL，W所取样品质量，mg。
3.6允许差
允许差见表2。
氟离子、%
34.00~47.00
3.7分析次数和报告值
允许差，%
（4）
同一实验室取双样进行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
4电位滴定法
4.1原理
中性或微酸性溶液中银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定终点。4.2仪器，设备
4.2.1离子计(或pH计).精度2mV/格，量程一500~+500mV。4.2.2指示电极：±0.5~~0.8mm银丝。4.2.3参比电极：双液接饱和甘汞电极，外盐桥充3mol/L硝酸钾溶液。32
GB/T 13025.5—91
4.2.4测定用微量滴定管、容量瓶及移液管均须预先校正。4.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。4.3.1氯化钠（GB/1253）：0.1mol/L标准溶液。称取2.9222g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。4.3.2硝酸银（GB670）：0.1mol/L标准溶液。配制：称取85g硝酸银溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用（如有混浊，过滤）。标定：吸取10.00mL氯化钠标准溶液，置于50mL烧杯中，按4.4.2试验程序进行滴定。计算：硝酸银标准溶液对氟离子的滴定度按式（5)计算。TAgNO,/CI -
WX 25/500 X 0. 606 6
式中: TAgNO,/C\ -—
-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL;-称取氯化钠质量，mg；
V-硝酸银标准溶液用量，mL；
P——氯化钠纯度，%。
4.3.3硝酸钾（GB647)3mol/L溶液。4.4试验程序
4.4.1样品溶液的制备
（5）
称取定量样品（氯化钠27g，氯化钾34g，氯化镁44g），称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加入250mL水，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。取25.00mL此溶液，置于250mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。4.4.2滴定
吸取10.00mL样品溶液（4.4.1)于50mL烧杯中，加5mL水，搅拌下（电磁搅拌）插入指示电极和参比电极，连上导线，调整离子计，记录电位值。用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，同时观察电位值的变化。当电位值变化较大时，表明已接近终点，此时分次滴加0.05mL硝酸银标准溶液，记录每次加入标准溶液后的电位值E，计算出连续增加的电位值△E和AE之间的差值AE2，AEI出现最大值表示终点已到。AE，出现最大值后再继续加入-一次硝酸银标准溶液，并记录加入后的电位值E。4.4.3计算
滴定终点时硝酸银标准溶液用量按式（6)计算。V=V+Vz×
式中：-滴定终点硝酸银标准溶液用量，mL，V。—电位增量值△E达最大值前加入硝酸银标准溶液的用量，mL；V2-分次滴加硝酸银标准溶液的每次加入量，mL；6-——AE2最后—次正值
一△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。B
4.5结果的表示和计算
氯离子含量按式(7)计算。
氯离子（%）二
式中：——#
硝酸银标准溶液用量，mL；
VX TAgNOg/c1-
（6）
TAgNO,/C)-
S允许差
GB/T 13025.5—91
硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；所取样品质量，mg。
允许差见表3。
氟离子，%
34.00~47.00
4.7分析次数和报告值
充许差，%
同试验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值为报告值。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人刘志达、佟云琨、徐中玲。34
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