【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法 氟离子的测定

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
氟离子的测定
General test method in salt industry-Determination of fluorine
主题内容与适用范围
GB/T13025.11—94
本标准规定了用氟离子选择性电极采用标准添加法测定氟离子含量的方法。本标准适用于食用盐中氟离子含量的测定。2原理
氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插入样品溶液，两电极间的电位差随溶液中氟离子的浓度而改变，电位变化规律符合能斯特方程，用标准添加法测得样品中氟离子含量。3仪器、设备
3.1离子计（或pH计）：最小分度不大于2mV。3.2氟离子选择性电极：线性范围1×10-4~1×10-1mol/L。3.3饱和甘汞电极。
3.4微量注射器：100μL。
3.5电磁搅拌器。
4试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或相应纯度的水。4.1氟化钠(GB1264)标准溶液
4.1.1储存液
称取1.105g于110士2C烘至恒重的氟化钠溶于水中，移入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀，立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液含氟离子1mg/mL。该溶液可保存一年。4.1.2工作液
将储存液稀释10倍得氟含量为100μg/mL工作液。4.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液
称取8.60g无水乙酸钠（GB693）、0.30g柠檬酸钠（HG3--1298），加水溶解，加1.50mL冰乙酸：加水至1I
5试验程序
称取2g样品，称准至0.1g，置于50mL烧杯中，加10mL水，10mL缓冲溶液（4.2），放在电磁搅拌器上搅拌至样品溶解（需要时可按上述配样比例任意放大或缩小），将电极浸入溶液，显示稳定后国家技术监督局1994-03-15批准1994-12-01实施
GB/T 13025.11--94
（2min变化小于1mV)记录读数E，，随即准确加入100uL氟标准溶液（4.1.2），显示稳定后记录读数E，同时记录溶液温度（摄氏度）t。6 结果的表示和计算
氟离子的含量按下式计算。
氟离子含量（μg/g）=
式中：△E
-E2 E,mV;Www.bzxZ.net
-0.198 4(273+ t),mV;
m--称取样品质量，g。
7允许差
允许差见下表。
氟含量μg/g
8分析次数和报告值
(104E/s-= 1)m
充允许差，μg/g
同一实验室取双样平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人佟云昆。
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