【国家标准(GB)】 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定

ICS 83. 390. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 7139—2002
cqvIs01158：1998
氯乙烯均聚物和共聚物
氯含量的测定
Plastics-Vinyl chloride homopolymers andcupolymers-Determination of chlorine cunlent2002-09-24布
中华人民共和国
国家质量整督检验检疫总局
2003-04-01实施
GHT7139—2002
本标准是等效采用国际标准IS(）1158，1996(E)整料氧乙好均案物和其案物氧含量的测定别推指性因案标准比9一必氧产烯所整物相整物市氧的微定修战本标推与S18,1()的土要差异为：本标准规统过氧化钠的加人量为1～15，而S0115：1998（)规定过单化纳的加入量14g-15g.
六标准以阴求A的形式给出了样品装英的灵·种方达至标雄以附录B的形式给了氧省革测定中化学分析择作方法，而IS1153；对[E1本其本热定：
本标准与（FI3/下713S1997的±要差并为：本标准规定造全化钠的人量10~：5原标堆规定过氢化的的加人量为14%~15g，本标准物方法B的样比称样满变规定为U.UITg·而原标准确规定为0.11F:本标准根据与1S01158的对应关系，将标准名弥进行了修改，个标准实施之口起，时代替GB/7139—1S87。产标准书附示A，附录B和附录C都是提示的附录。去标准中中国石油和化学业协会提出：A标理由全国塑料际准化技术委贝会系之烯树胎产品分会（T15/S：7)口口，不标准起草单价：第出化工妍究院。术标准主要起人，陈沛云，齐主，杜风构，由友利本标准首次发布于1987年。
GB/T7139-2002
国际标痛化组织(ISO>居由各国标亚化闭休（1S0成员体）纳或的世界性的联合会：制定国际标的工作通带出S找术要员会旁出，客成员体心对某接术委员会确立的项日滤兴规，均有权参闻该态员会工作，与IS）保样联系的区的官或非言方的际组织也可加有关二作，存电工找术标进仁方而1S）亏国际电工委员会（IE）保持切合作关系由技术委员会通过的国际标雅草案提交各成员出休表决，需取得至少75参加表决的成负团体的司意，小能作为回际标准正成发市：国际标派5(）1158.品出1S0/-心61/59，塑刘技术需员公热塑性材料分会制定的，第三版的充版代替已经被热术计的第二版S)1158；133）1范围
中华人民共和国国家标准
氙乙烯均聚物和共聚物
甄含量的测定
Plastics-Vinyl chloride homopolymiers andcopolymersDetermination at chdorine eonlentGB/T 7139—2002
eq71501158.1998
氏BCH/T7136—:087
本标准规定了两种测定人含增塑剂成添加剂的氧乙均案物和其聚物中氯含以为方达，即方法AI燃烧强
法5激烧服
引用标准
下列弥准所包全的条义：通过在本标准中号用而均成为术标准的条文，牛标准出版时，质示本均为有效，所有标非都会被整打·使用本标视的各方应探付谢用下列标摊象新版本的可懂性，GB6682-1分机实偿牢用水规格和试端3原理
实样术过氧化销（方达A)或气态乳<方法)氧化·然后正出位滴定达或容原滴定法消定业破的氧化物。
试剂和村料
本示准所旧试剂和水，在设与其他规定时.均查用分析泌信齐和T662中的二级水或相当纯度的水。
4.1酸降液.(N.）L
42硝酸装标准施定熔装，(AFN))-0.1mo1/1.表0.05mo/。用十方达Ar
4.3浓硝酸。
4.4过氧化钠，按状或粉状：
4.5除补、杰赖或之二的，作为助磁剂.仅用于方法 13;
4.6削酸销.
4.7氧氧化扫疫.100 名/.
过氧化氢路液，3。
5仪器
燥，能保持成
中华人民共和国家质量监督检验检疫总后20020924批道2003.04 01实施
GR/T7139—2002
5.2大平,称量销度01mg方法A)或.!g(方法B)：5.3带尔哈德滴定装置或电杭沛究仪，具有用F所选方法4或H所需的容量和度的测实誉。仪用法；
5.4燃完弹（例如帕尔弹或其他能得到担同的错果的燃烧兜，气点火自点灾：适宜的气点火您烧弹见图1），
5.5具益惊钳钢.能牧人然烧弹（气点火>中，合适的尺小：径mm.高4mm，如采测试样的量减少，可以用小一点的错锅。
5.6安全实
5.7烧杯，奔积600ml.
钟共手持
常经的变
动设形具肤码
压气体点火型烧弹实创用于方法A）权同于方落：
断2带有连接在报塞口销丝的
氧燃焕瓶实例用于方达B）
5.8圆底成平底烧租，容积503成1000m1.设计成带一个用于氧燃虑的头免图2，在瓶塞上注接一小白径1.0m，以12C切m的螺形知丝，适合的燥康直征为1mm，长15mm，为安会起见，建这河全再网将烧瓶罩起来，
5.9滤纸，大约3cn义3.54r，无卤素和分。5.10绕.穿量2l.,
B试祥
Gn/T7139—2502
样品壶是将状或粒状，妇需要应热成1mm-m尺寸的款，样品在姚精7一干焕或5下干燥16h.
7.1方状A（燃烧弹）
1.1.1在时锅(=.5)中(对于气体点火弹>先放人7.5g过氧化链（4.4:,或放人燃烧弹的游板（对电点火弹）然后放人约0.5成样（称准盗.：mg)与.1g~0.17前燃前(.5)混效人5~7.5过氧化钠1.1。往钳或熔杯中加人过化的座在保护序后操作，揽拌得合，然后蓝引益，将期报放人燃烧评并护严燃烧单。果过用中点火炼单，安装蜡烧弹并轻能处装量紧断，.1.2点燃统单，如果过而气点火弹应将其放人安全扩中，先水安全炉内使用一空弹调扩火始，以使火焰距弹体底部凡癌来，然后移凹中弹，将试样库训热盗0T0大约1mn，燃烧通常在~0下元始，发出群的产，弹体庭部斤筛发出均热光，7.1.3冷却弹体，如果使月气休点火弹，开它井取凹世锅将其小心放人有10C1].热谢水的坏杆（，>中，日表丧面训立即盖性烧杯：当反垃存止后，冲选弹体内部和座子洗被放人烧杯中，如尽使月电点火帮，冷邮后拆下，打开头部井将钩料例人装有1m.蒸馅水的将杯（5.，将熔杯狗放在间一烧标中并即用表而叫盖仕。虾果弹沐在水中冷却汁点不要使水接能排玺子与弹休之间的接合奶，7.1.4将烧杯加热位划料单，就后冷却+疼山让病和盖或烯扑和然完头：用水冲洗准将洗微收集到烧标中。
7..5级慢151m1.浓硝哦1.3），下边振边滴确融游液（1>至合物为中性，然后过量2mL硝酸深度(1.1)。bzxZ.net
丝：导基登与中用的适宜括示剂，7.1.用术烯筛您中物料卒人约2W初1.,而出位满是法或佛尔哈览消定法测就个量。7.1.7中友？.1.1会！.3新述少骤不均试样月试使用的同样最$过率化辆助剂做宝燃鉴
7.1.B当怀射反应足否发生时，不要将单体物科卒求中，因为这川能可起爆炸，弹位内物料底在干沙上，然后底在--安全臣高,用水喷与并继续氏大战水冲洗。7.2力法H燃瓶
7.2.1在如翌3a所示并我光标记新叠线的逆纸上改人大约25m~-35rg称编至C.9=g的式样，然后叫医3和护这抵.并游共夹存爆上将的尽出7.2.2向燃烧施中加人太约2u:L水，1m氢氧化迎举（47)和(.1ml过氧化氢(4.溶波用披璃管以25-35lin的迷度题车气5imim以排除究气。7.2.3点燃泄比部乎光率将带有筑丝和燃烧的滤纸的瓶凝拆人到虑瓶中.7.2.4燃您期门，保持涤瓶誉以使流体住率子店部院上气体四案了池痛门逸出，燃烧结束后，转动点瓶白立并在冷水流下轻轻层动以吸收新产生的氯化至。72.5没收30min后，开燃烧瓶.问流以使量后的本积的为60mT.加约1硝酸钠(1.7)和2.5r.T硝酸筛（1.1)点沸阅液5n.in，冷妇后，将物料移人250m的培瓶中（或或附录C方法操作）.用电微满定法或多哈德满定法测年激等益7.2.6重复了.2.」至7.2.所述步深不加试样.用气试样使同的同样或的过氧化钩本助燃剂做一室白燃烧试验。
8萄果表泄
GB/T 7139-·2002
医3含有试料的慈纸的扮登
日.1以质早分数X表示的干料的期含量，由式}计纯，x= : y35 453x.ceiv
式中,K--
测定所用矿轮赵标垂滴定率液均体.ml.：字已试龄所后确酸银标准滴亲落效的体积，动I.：.一制定所用码酸化标准满定游滤的咨度，11/1.！一的
.935 453
与标滴定按相的克的
质量、8
82收平行测定结采的算术平均值为报告结果，测定位之差不超过0.2%（绝刘值）。3试验报告
或验拟告应也括如小信息：
a）引用本国家标准，
b州十签别样品的详红说的：
）新刀试验步)或（)；
:1）样品的百分氧含量！
司）试验口期。
CB/I7139—2002
GR/T7133—2002
（提示的到）
过要化的、应扮或蓝糖试样的装填法止文中的7.1【亦可接下列步赚操作：益光将42~过算化钠改针锅-币人0.1G.7淀粉或带0.200.25g样，称准至C.1g。加益轻轻摇勺，然后人2过款化钠，关用操效将全部物料搅拌均勾.再人一多-一7g过氧化钠，爱善表血。轻整战可，佐装真钩帝实.然后海已荒好益子的世钙效到妍弹闪，口封骤燃烧弹。
附录B
（提示的谢录）
佛尔哈徳法测定氯含量：方法A)B1试剂
B1.1硝单钱标准滴定溶乘rAgNO,）.1mal/1B:2硫鼠晚铵标准滴定渐液.c(NH,St\N)0.1aial/I..B.3疏醛铁该落液，1CcB/1.
B2收量
一段实验室仪器：
将烧内的料移人0mT，窄量瓶中，在充分涵动下加人0.mT阅酸银标准滴定降液（1.1），加水稀释工度，要紧孕量册用力据2m便氧化褪沉瘾结成块状：放置更液换清，用十的滤纸烧杆漏非过感，奔去滋液最初部分，然后用1C3[移些吸取范滋」253m二角册中，人m).试酸铁变指示刻（B1.3)，在不断摇动下用缺鼠酸俊标准消定离液（B1.3）滴定至湾液量微登红色次终点。
对资而燃说试验的物料按上还步强做一空门试验。BA结果表述
.1以质战分数X表示的十粒的氧含量由支（R!!计尊：x,=f.aa153x.cVe.-Ve)
mx1nn/25
式中：Vm
-035 153
查白所用硫鼠牌铵标痛治定离液的体积，EL；测所用制恨铃标准清定降液的休识，比上测定所用境机酸饺尔准滴定落液的我座，mGI/L：武样的质出，长：
1.磁酸依标我害路菠：AsN.0mol相当的以克志小的氧的临站，8：
GB/T7139—2002
4.2取平行测完结果的算术平均值沟报告结半，测定值之差小超过0.2%（绝对值）：附心
投示的录
佛尔哈法刚定期含量(方法Ⅱ)
.1试剂
C1.1码酸银标准满定落液(AgN0),>=5.05 TWl/LF.1.2硫氨酸标准滴完溶液·(NIISCN)=U.05TmeI/I：C1.3疏酸缺袋据座.100g/1..
12收器
C2. 1一般实验室仅能。
22微甜滴定管13a
将燃抢瓶内的跑料冷却后移人10c穿量瓶中分据动下人2C.ml.的牌银标准游定溶液（C1)筛释率刻应，需紧客量施，月力据动2m扣，使氟化银抗淀结家块状，放置使降资消，用的满张烧杯满斗过滤。弃去滤施最刺部分，然后用50L移管账取越液二2m，三再放中，人21m1.酸缺链溶减(C1.3).在不断掘款下，用融链标准病旁溶液(C1.2)滴定至辫满呈微轻红色为终点
欢空户激烧试验游物物按工述步骤傲空当试验，C4结果垂述
(4.1以放或百分教X：表尔的十料的料含适式(C1)计算：0.035 453 XrceVa)×100
mX1057250
式中：弃白所用硫鼠酸镂标准滴定弊液的体积，L谢定所用随策酸铵标准滴定箍的快积，m.测定所用硫鼠酵敏探准游定产策的改度，mol/L.：西\试样的质量，&：
与1.0心mL消酸银标准滴定落波，（AN),>=1.l/1，作当的以克表示的第的质置.R
(4.2取平行测定结果的算术平均值为报告结某，洲定值之尝不超过0.2必（地对伯）
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