【国家标准(GB)】 酚醛模塑制品中游离酚的测定 碘量法

中华人民共和国国家标准
酚醛模塑制品中游离酚
的测定碘量法下载标准就来标准下载网
Detemination of free phenols in phenol-formaldehyde mouldings --- Iodometric method本标准等效采用国际标准1SO119一1977《酚醛模塑制品41游离酚的测定-适用范围
本标准规定了半定量测定酚醛模塑制品中游离酚量的碘量法。注：本标准不提供游离酚的绝对量的测定。UDC 678.632.067
: 678.012
GB 7130—86
碘量法》。
模塑制品中游离酚量主要受固化度影响。当必须考虑由于与模塑制品接触而引起食品或其他物料污染时，测定游离酚量也是有意义的。2原理
用热水从粉末试样中提取游离酚。提取液在四硼酸钠存在下用碘溶液碘化。酸化，然后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，用淀粉溶液作指示剂。假定六个碘原子同每一分子苯酚反应，计算结果。
3试剂
在分析中只用公认的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。3.1四硼酸钠，十水合物（Na2B,O，·10H,O)。3.2硫酸，2N溶液。
3.3碘，约0.05N溶液。
在约40ml的500g/L碘化钾溶液中溶解6.35g碘，用水稀释到1000ml。3.4硫代硫酸钠，0.05N标准滴定溶液。3.5凝粉，约2.5g/L溶液。
4仪器
普通实验室仪器和下述设备。
4.1将模塑制品制成粉末的设备。4.2筛了，孔径250μml。
4.3天，准确到0.01g。
4.4具塞磨口玻璃烧瓶，容量250ml。4.5具塞磨口玻璃碘量瓶，容量250ml。4.6烧结玻璃埚，或带微孔大小为40～90μm烧结板的过滤漏斗。也可以使用带硬化的中速滤纸采用说明：
1）1SO565规定了筛子孔径为250μm，现改为国产的65自筛了，其孔径为250μm。国家标准局1986-12-30发布
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198710-01实施
的过滤蒲斗。
4.7移液，容量为5和10ml。
4.8滴定管，容量为25ml。
5试样的制备
GB 7130—86
用锉、铣、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末，务必不要使物料过热。用筛了·（4.2）过筛得到粉未，把筛下的部分保持在塞紧的烧瓶中待用。用水提取（见6.3条）应在模塑制品磨碎后小时内开始。注：制成粉末的方法能影响试验结果。在有争议的情况下或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定。
6步骤
6.1试样
称取过筛的粉末（见第5章）5±0.1g，准确到0.01g。6.2空自试验
用5ml水代替5ml水提取液（6.3），按6.4条所述的方法进行空白试验。6.3制备试验溶液
将试样（6.1）放人烧瓶（4.4)并加人10倍于试样重量的水，水温为90～100℃。烧瓶加塞并摇动以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时摇动。然后用无负压的过滤漏斗或烧结玻璃（4.6）过滤烧瓶内的物料。
6.4测定
用移液管（4.7）将相当于0.5g粉末的5ml滤过的提取液转移到碘量瓶（4.5）中。加人10ml碘溶液（3.3）和3~4g四硼酸钠（3.1），用水稀释到约100ml。立即塞住碘瓶。让混合物放置10min。然后加人20～30ml硫酸溶液（3.2）。立即用硫代硫酸钠溶液（3.4）滴定游离碘，接近终点时加人2ml淀粉溶液（3.5）作为指示剂，继续滴定到淀粉/碘蓝色消失。在滴定终点时可能呈现出由模塑制品引起的残余淡色。1
结果的表示
游离酚的含量由下式得出，表示为苯酚（C，H,OH）的质量百分数。游离酚含量=--V）×T×0.0157×100的(V数）×T×1.570.5
式中：
空白试验（6.2）中所用的硫代硫酸钠溶液（3.4）的体积，ml，-测定（6.4）中所用的硫代硫酸钠溶液（3.4)的体积，m!；T硫代硫酸钠溶液（3.4）的当量浓度；0.0157-
-相当于1ml刚好为1N的硫代硫酸钠的苯酚重量，g；*相当于5ml滤过的提取液（6.4）的粉末样品的重量，g。0.5-
如果7=0.05N，则计算游离酚含量的公式简化成：游离酚含量=0.157（V，-V）
8试验报告
试验报告应包括以下儿项：
a注明按照本国家标准，
被鉴别试样所需的完整细节；
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将模塑制品制成粉末所用的方法，游离酚量，
试验白期。
GB7130—86
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海塑料厂负责起草。本标准主要起草人汪兆操。
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