【国家标准(GB)】 裂解气相色谱法鉴定聚合物

适用范瘤
中华人民共和国国家标准
裂解气相色谱法鉴定繁合物
Identificattom of polymers byPyrolytic g*s chromatographyUDC GTE.7:
GB 7181—8字
本标准规定了应用裂解气相色谱谱图鉴定案合物的方祛。也适用于聚合物的混合物的鉴定。1.1本方法能鉴定下列聚合物：
聚苯乙烯；
聚甲基内烯酸甲酯；
聚乙烯，
聚丙烯，
囊氣乙烯；
丙端腈-苯乙烯共物：
丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物！甲基内烯酸甲酯·丁二烯-苯乙烯共聚物。注，其他聚合物也可参照本方法鉴定。1.2
本方祛难以区分下列聚合物：
悬浮法和乳液祛生产的聚氯乙烯，b.
高压和低压法生产的聚乙烯。
1.3本方祛不包括区分具有不同组成比的共聚物具存不周组成比的丙烯腈-苯乙烯共聚物b.
2原理
具有不阿组成比的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物具有不同组战比的甲基丙烯酸甲酯～丁二烯-苯乙烯共聚物。本方法的依据是将留作参考的已知聚合物的裂解色谱图和未知聚合物的裂解色谱图进行比较。在试验条件相同以及已知和末知聚合物的物理状态相似的情况下，可以取得满意的结果。3装置和材料
8.1裂解装置
本标准推荐下列类型的裂解装置：3.1.1管炉裂解器
用电加热到预先设定的温度，挥发性裂解产物由载气携带进人气相色谱系统。3.1.2热丝裂解器
用电加热铂丝或镍铬丝，裂解可在色谱仪气化室内进行，也可在裂解室进行，挥发性裂解产物立即由截气携带进人气相色谱系统。3.1.3居用点裂解器
将铁磁性物质加热到居里点温度，挥发性裂解产物由载气携带进入一相色谱系统。国家标准局1986-12-80发布
1987-10-01实施
3.2气相色谱仪
GB 7181—86
凡配有符合3.3要求的色谱柱，以及火焰离了化检测器或热导检测器的通用气相色谱仪均可使用。推荐采用程序升温和双柱系统。3.3色谱柱
凡能使丙烯、一烯、苯、甲基丙烯酸甲酯、2.4-二甲基庚烯-1和苯乙烯获得良好分离的色谱柱均可使用。
3.4载气wwW.bzxz.Net
用火焰离子化检测器时，可采用氮气或氨气作载气，用热导检测器时则须用氨气作载气。4操作步骤
4.1取样
称取的试样量一般不大子0.0015，实际需要量取决于所使用的裂解装置。4.2抽提
如有必要，应选择合适的溶剂进行抽提。君裂解色谱图是由抽提过的试样得到的，则已知豪合物也必须抽提。
车.8裂解
可以使用下列三种类型的裂解装置：4.3.1臂炉裂解
将试样放在样品小舟里，打开球将小舟置于裂解管的冷端，待基线稳定后，使小舟迅速进入热区，维持温度在400～700C之问，但以450～550℃为好。裂解时间取决于裂解装置。裂解温度和时间必须保持恒定。裂解产物经连接管进入气相色谱系统。连接管温度应高于气相色谱仪气化室温度，使冷减少到最小程度。记录谱图。4.3,2热丝裂解
将试样置于热丝线或带上，插人气相色谭仪气化室或裂解案中。待基线稳定后，按仪器制造厂推荐的操作步骤，使数温度决到65～8们0（、裂解产物随裁气进人气相色谱系统。记录谱图。4.3.3居里点裂仰
将试样置十丝式或片式的铁磁材料，按仪器制造！推荐的操作步骤，使裂解温度达到500～50℃（取决所用铁磁合金的组成），裂解产物随载气进入气相色谱系统。记录谱图。4.4挥发性裂解产物的分离
4.4.1色谱柱
如3.3所述，可以使用多种色谱柱。本标谁推荐下面两个色谱条件。4.4.1.1极性固定相
在长2～3m，内径小于4㎡m的不锈钢管（或玻璃管）内装填含有10%聚己已一酸乙一醇酯（PEGA）的硅藻士载体，颗粒为80～100月。载气流量：30~40ml/min
气化温度：150℃
柱温：90℃或者60℃恒温2min后以每分钟7~12℃的升温速率升到150℃，直到苯乙烯蜂被洗脱。4.4.1.2弱极性定相
在长2～3m，内径小于4mm的不锈钢管（或玻璃管）内装填含有10%聚硅氧烷DC-550的硅藻土载体，颗粒为80～100月。
载气流量：3u～40ml/mins
气化温度：150℃，
柱温：70℃或者60℃恒温2min后以每分钟7～12℃的川温速率升到150℃，直到苯乙烯蜂被洗脱。5聚合物的签定 (裂解色谱图的解释)GB 7131-86
5.1为达到鉴定的目的，必须在相尚的条件下用已知象合物的裂解色谱图和未知聚合物的谱图进行比较。为避免因操作参数的轻微变化而带来的影响，分析者最好在鉴定未知物的同时，用已知物进行对照分析。
5,2有些聚合物能产生明显特征的裂解产物，比较容易鉴定，这些聚合物的特征产物如下：！：聚苯乙烯主要产生苯乙烯，b.聚甲基丙烯酸甲酯主要产生甲基丙烯酸甲酯c。聚氯乙烯主要产生苯！
丙烯腈-苯乙烯共聚物主要产生丙烯腈、苯乙烯。d.
丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物主要产生丙烯腈、下三烯，苯乙烯。e
甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物主要产生甲基丙烯酸甲酯，工二烯、苯乙烯。。聚丙烯产生2,4-二甲基庚烯-1。注；对一些不能得到较明显的裂解产物的聚合物，必须认真审核其裂解色谱图6试验报告
试验报告应包括下列内容
注明按照本国家标准：
b．鉴别试样的详细说明
c，试样鉴定结果；
d。试验日期及人员。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。本标准由上海市合成树脂研究所负责起草本标准主要起草人杨修垫。
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