【国家标准(GB)】 色素炭黑 pH值的测定

GB/T7045—2003
本标准修改采用ASTMD1512:1995《炭黑标准试验方法pH值的测定A法》（英文版）。本标准代替GB/T7045一1993《色素炭黑pH值的测定》，因原标准在技术上已落后。本标准根据ASTMD1512:1995《炭黑标准试验方法pH值的测定A法》重新起草。为方便比较，在资料性附录B中列出了本国家标准条款和ASTM标准条款的对照一览表。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标推在采用ASTM标准时进行了修改。这些技术差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录C中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：一将“精密度和偏差”的叙述进行了简化。一将采样与炭黑样品制备合并为一条。一将步骤中的“试验条件”提出单独作为一条。本标准与GB/T7045—1993的主要技术差异：修改了pH计的精度，由0.1修改为0.05（1993年版的4.1.1本版的5.1)。一增加了粉状炭黑试样加人水的量（见8.1）。—增加了用两点法对仪器进行定位（见8.4）。一修改允许差为精密度（1993年版的4.6.2；本版的第10章）。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：聂素青、薛蕾。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T 7045—1986.GB/T 7045—1993。色素炭黑pH值的测定
GB/T7045—2003
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了测定色素炭黑PH值的原理、试剂、仪器、采样、试验条件、分析步骤、结果表示、精密度和试验报告。
本标准适用于各类色素炭黑。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992eqvISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则
GB/T 7044
3原理
色素炭黑
将色素炭黑试样（以下简称试样）与蒸馏水相混合，用pH计测定试样泥浆的pH值。4试剂
除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水。4.1实验室用水应符合GB/T6682三级水的要求。使用前应将其放人玻璃容器中煮沸15min，然后盖上烧杯或表面皿冷却至室温，放置时间不超过30min。4.2体积分数为95%乙醇。
4.3丙酮。
4.4标准缓冲溶液（参见附录A）。5仪器
5. 1 pH计,精度 0. 05.
5.2容器，玻璃烧杯，50mL～150mL，容积应适应试样测试。5.3表面血大小尺寸应与容器（5.2)相匹配5.4电热板或电炉。
5.5工业天平，精度0.2g。
5.6分析天平，精度0.1mg。
粉碎机或研钵和研杆，能将粒状炭黑粉碎。5.8滤纸。
5.9量筒,50mL。
6采样
6.1按GB/T7044规定执行。
GB/T7045—2003
6.2用粉碎机或研钵和研杆将粒状或块状炭黑研成粉末状进行平行测试。7试验条件
不受酸碱等化学气体污染
8分析步骤
8.1称取5g试样（6.2），精确至0.2g，置于50ml烧杯中，加入经煮沸并冷却的新鲜蒸馏水50mL。若试样不为水润湿，可加入3mL～5mL乙醇或2滴～3滴丙酮。如遇体积大，粉状炭黑5g不被50mL水所漫润，需加150mL水于150mL烧杯内（即按试样与水1：30的比例）。8.2将表面m盖在烧杯上，在电热板上煮沸15min。不允许煮沸至干。8.3取下带有表面血的烧杯,冷却至室温。8.4按仪器说明书规定用两点法进行定位，若标准缓冲溶液pH值与标准值之差大于0.2,则应重新配制标准缓冲溶液或校正pH计。在每次测试后用蒸馏水将电极冲洗于净并用滤纸（5.8)吸干水迹8.5倾去烧杯上层清液，置电极于泥浆中，轻轻来回转动烧杯，示值稳定后读取pH值，读至0.05。9结果表示
试样的pH值以pH计所显示的数值表示，计算两次测试的平均值，然后按GB/T8170修约到0.1。
10精密度
10.1重复性：两次测定结果之差不大于0.5。10.2再现性：两次测定结果之差不大于1.5。11试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样品种和编号；
b）本试验依据的标准编号；
c）试验结果，两次测试结果的平均值；d）与规定分析步骤的差异；
e）在试验中观察到的异常现象；f）试验日期。
标准缓冲溶液见表A1和表A2。
注：蒸馏水电导率不超过2×10-1Q·cm-1附录A
（资料性附录）
标准缓冲溶液
试剂名称
草酸三氢钾
KH,(C20,)2 : 2H20
柠檬酸二氢钾 KH,C.H.O,
酒石酸氢钾KHCH,O
标准缓冲溶液及配制
溶液浓度/
(mol/L)
溶液浓度/
c[KH,(C,O.),·2H2O]=0.05 12.61c(KH,Cg H,O,) -- 0. 05
c(KHC, H, O.)=0. 034
邻苯二甲酸氢钾KHC.H,O.c(KHCgH,O.)=0.05磷酸二氢钾KH,PO
磷酸氢二钠NazHPO4
磷酸二氢钾 KH,PO,
磷酸氢二钠NazHPO4
四硼酸钠NazB,O,·10H,O
碳酸氢钠NaHCO3
碳酸钠 Na2COa
12.61g/L草酸三氢钾
11.41g/L柠檬酸二氢钾
饱和酒石酸氢钾
10.12g/L邻苯二甲酸氢钾
c(KH2 PO4)=0. 025
c(Na2 HPO.) = 0. 025
c(KH2PO.)=0. 008 695
c(Na2 HPO4)=0. 030 43
c(Na,B,Oz : 10H,O)=0. 01
c(NaHCO,)=0. 025
c(NazCO, )-0. 025
试剂处理
58℃下干燥
80℃下干燥
25℃下饱和室温
110℃下干燥
表A.2标准缓冲溶液pH值
270℃下灼烧
不同温度下(℃)的pH值
3.388g/L磷酸二氢钾+3.533g/I
磷酸氢二钠
1.179g/L磷酸二氢钾+4.302g/L
磷酸氢二钠
3.80g/L四硼酸钠
2.092g/L.碳酸氢钠+2.640g/L碳酸钠
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蒸馏水要求试剂等级
不必除
去溶解
的二氧
不必除
去溶解
的二氧
15 minbZxz.net
分析纯
GB/T 7045—2003
附录B
（资料性附录）
本标准章条编号与ASTMD1512：1995章条编号对照表B.1给出了本标准章条编号与ASTMD1512：1995章条编号对照一览表表B.1本标准章条编号与ASTMD1512：1995章条编号对照本标准章条编号
附录 A
附录B
附录 C
对应的国际标准章条编号
7. 2 ~ 7. 4 和 7. 6 ~ 7. 8
注：表中的章条以外的本部分其他章条与ASTMD1512:1995其他章条编号均相同且内容相对应。4
附录C
(资料性附录）
本标准章与ASTMD1512：1995技术性差异及其原因表C.1给出了本标准与ASTMD1512:1995技术性差异及其原因的一览表。表C.1本标准与ASTMD1512:1995技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
增加了使用范围。
引用标准改为我国的国家标准
增加GB/T6682
增加 GB/T 8170
增加GB/T7044
增加95%乙醇。
替代4.2为玻璃烧杯。
增加了粉状色素炭黑试样加人的水量。增加了用两点法对仪器进行定位。GB/T7045—2003
以适合我国国情。
以适合我国国情。
以适合我国国情。
方便标准使用者使用
以适合我国国情。
方便标准使用者使用。
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