【国家标准(GB)】 橡胶中铜含量的测定 原子吸收光谱法

ICS83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 7043.1—2001
eqvIs06101-3:1997
橡胶中铜含量的测定
原子吸收光谱法
RubberDetermination of copper contentby atomic absorption spectrometry2001-08-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-05-01实施
GB/T7043.1-2001
本标准是等效采用国际标准ISO6101-3：1997《橡胶中金属含量的测定原子吸收光谱法第三部分：铜含量的测定》，对国家标准GB/T7043一1986硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第二部分：铜含量的测定》修订而成。本标准与ISO6101-3：1997的主要差异：灰化温度由550℃±25℃改为550℃±25或800℃±25℃。由1十2盐酸溶液稀释试液、配制标准系列溶液改为用蒸馅水稀释。本标准与GB/T7043-1986的主要差异：配制标准溶液用含量99.9%的电解代替含量≥99.999%的高纯铜。溶解铜片用HCI/HI.O.体系代替硝酸。标准溶液系列浓度扩大了范围。增加了生胶试样的取样与制样方法。增加了附录A（标准加人法）。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准白实施之日起，代替GB/T7043-1986。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准负责起草单位：中橡集团北京橡胶工业研究设计院。本标准参加起草单位：桦林轮胎股份有限责任公司。本标准主要起草人，康力、肖秀梅、苏桂君、李文东。本标准于1986年11月首次发布。GB/T7043.1—2001
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各国标准团体（ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项感兴趣的成员团体均有权参加该技术委员会。凡与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(IEC)密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给各成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。
国际标准ISO6101-3：1997由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制定。国际标准ISO6101在原子吸收光谱法测定橡胶中的金属含总标题下，包含如下内容：一第1部分：锌含量测定
一第2部分：铅含量测定
第3部分：铜含量测定
第4部分：锰含量测定
一第5部分：铁含量测定
附录A为本标准ISO6101-3的一个组成部分。中华人民共和国国家标准
橡胶中铜含量的测定
原子吸收光谱法
Rubber--Determination of copper contentby atomic absorption spectrometryGB/T7043.1—2001
eqvIS0 6101-3:1997
代替GB/T7043-1986
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了原子吸收光谱法测定橡胶中铜含量的方法。本标准适用于铜含量在1mg/kg以上的生胶及橡胶制品。铜含量低于1mg/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。对铜含量较低的样品，也可以采用标准加人法测定。2引用标准
，下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4498--1997橡胶灰分的测定（eqv1SO247：1990）GB/T15340—1994天然、合成生胶取样及制样方法（idtISO1795：1992）3原理
试样在550℃土25℃或800℃土25℃下进行灰化。将灰分溶解于盐酸中，以铜空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪，在波长324.7nm处进行测定。如含有任何硅酸盐应采用硫酸和氢氟酸除硅。4试剂
在实验过程中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水。4.1盐酸：=1.18g/mL。
4.2硫酸：p=1.84g/mL。
4.3氢氟酸：p=1.13g/mL、38%~40%（m/m）。4.4过氧化氢溶液30%（m/m）。
4.5铜标准溶液
4.5.1铜标准溶液（1mg/mL）：称取1.0000g电解铜（纯度≥99.9%），精确到0.1mg，溶于50mL盐酸中。边搅拌边级慢滴加15mL过氧化氢溶液，防止沸腾。在水浴上加热至铜溶解完全，待过氧化氢全部分解，冷却后转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用说明：
11ISO6101-3：1997中为550℃±25℃。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002-05-01实施
GB/T7043.1--2001
4.5.2铜标准溶液（10μg/mL）：吸取10mL铜标准溶液（4.5.1）于1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此标准溶液现用现配。
5仪器
一般实验室仪器和以下装置：
5.1原子吸收光谱仪；
5.2天平：分度值0.1mg；
5.3马福炉，可控制在800℃士25℃5.4玻璃砂芯漏斗：G3；
5.5电热板或砂浴；
5.6水浴；
铂榨或聚四氟乙烯棒：
5.8铂址埚（或聚四氟乙烯塔埚）50mL～150ml。6取样
6.1生胶、合成胶按GB/T15340的规定操作取样。6.2混炼胶、橡胶制品选取有代表性的样品剪成不大于0.1g的颗粒。7分析步骤
7.1试液的制备
7.1.1试样的灰化：称取约10g剪细的试样（精确至0.1mg），置于容量合适的瓷埚中。按GB/T4498一1997A法在550C士25℃下灰化。如果试样炭黑含量较高，在550℃土25C下灰化一段时间后，可升至800℃土25℃继续灰化，直至碳质完全除去。7.1.2灰分的溶解：试样灰化后冷却至室温，加20mL盐酸，在水浴上加热约15min，加热时注意不要让溶液沸腾。灰分溶解后，冷却至室温，将溶液转移至50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。若灰分不能完全溶解，须按下列步骤操作：用水将溶液及残渣转移到铂埚（或聚四氟乙烯埚）中，在水浴上蒸发近干，然后加几滴硫酸和5mL氢氟酸，在通风橱里用电热板或沙浴加热，蒸发至干于，加热时不断用铂棒或聚四氟乙烯棒搅拌。按此步骤重复两次以上。待试样冷却至室温，加20mL盐酸，加热10min，冷却后用水将溶液转移到50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物，测定前用玻璃砂芯漏斗过滤。7.2空白溶液的制备
按7.1步骤制备空白溶液。
7.3标准曲线的绘制
7.3.1标准系列溶液的制备：按表1所列的体积，将铜标准溶液（4.5.2)分别加人到五个100mL的容量瓶中，用水3稀释至刻度，摇匀。采用说明：
1JISO6101-3:1997中为550C±25。2］1SO6101-3：1997中为1+2盐酸。2
铜标准溶液的体积，mL
注：标准系列溶液应现用现配
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表1标准溶液的配制
溶液中铜含量μg/mL
7.3.2标准系列溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调至324.7nm处，选择仪器最佳测试条件。
按顺序吸入铜标准溶液，测其吸光度。测定标准溶液、空白溶液和试样溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。7.3.3绘制标准曲线：以铜标准溶液的浓度（μg/mL）为横坐标，以相应的经过空白校正过的铜标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4试液吸光度的测定
按7.3.2确定的测试条件，每种试液测两次，在相同条件下作空白试验。如果试液的吸光度大于铜标准溶液的最大吸光度，可用水适当稀释，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。注：为提高分析结果的准确性，可采用标准加人法。[见附录A(标准的附录)]8结果的表示
8.1试样的铜含量以质量百分数（X)表示，若直接从标准曲线图中查出试液的铜浓度，按式（1)计算：X=
式中：P.-从标准曲线中读出的试液铜浓度，μg/mL；P
一从标准曲线中读出的空白溶液铜浓度，ug/mL；一试样质量g；
一税释系数。
8.2试样的铜含量以质量百分数（X)表示，按式(2)计算：X-P-A免费标准下载网bzxz
式中：P—
试液中的铜浓度，μg/mL，
空白溶液中的铜浓度，ug/mL
A.-试液的吸光度；
A——空白溶液的吸光度；
A。—最接近于试液的标准溶液的吸光度；采用说明：
1ISO6101-3:1997中为1+2盐酸，AxP
A, x P
·（1）
（2）
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Pa—与A。对应的匍标准溶液的铜浓度，ug/mL；m——试样质量，g;
f—稀释系数。
8.3试样的铜含量大于或等于0.1%，以百分数表示，若小于0.1%，以mg/kg表示。注：1%相当于10*mg/kg。
8.4试验结果由两次测定平均得出，铜的含量以百分数表示时，准确到两位小数，以mg/kg表示时，准确到整数。
同一实验室二次平行测定结果之相对偏差不大于10%。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本国家标准编号；
b）取样方法：
c）仪器的类型（火焰、石墨炉分光光度计）；d）试验结果：
e）在试验中出现的任何异常情况；f）试验人员和试验日期。
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附录A
（标准的附录）
标准加入法
为了提高铜含量较低的样品试验的准确性，可采用标准加人法测定铜含量。可按下述步骤，做标准加人法：从准备的试液（7.1)中，取相同体积四份。其中三份加入已知的但不同体积的铜标准溶液（4.5）。稀释到相同体积分别测定四份液的吸光度。以溶液的浓度为×轴（μg/mL），吸光度为y轴，延长直线到与x轴相交（吸光度为0）时，在与x轴相交点处读出试液的铜浓度，计算试样的铜含量。见图A1标准加人法图例。0.3
加入标准游液中的浓度/ug/mL
标准加人法图例
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中华人民共和国
国家标准
橡胶中铜含量的测定
原子吸收光谱法
GB/T7043.1—2001
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧新华书店北京发行所发行各地新华书店经售开本880×12301/16印张3/4字数11千字2002年2月第一版2002年2月第一次印刷印数1-2000
书号：155066·1-18056
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科目594—526
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