【国家标准(GB)】 水中铯-137放射化学分析方法

中华人民共和国国家标准
水中艳一137放射化学分析方法
Radiochemical anaivsis of
ceslum-137 in water
1适用范围和应用领域
UDC 628.54
GB6767--86
本方法适用于饮用水。地面水和梭T业排放废水艳137的分析。测定范围：102～10Bq/L（10-12～10 9Ci/L）。干扰测定：水样中铵离子浓度超过0.1mol/L时，使磷酸铵对艳的吸附量显著下降。
2原理
水样定量加人稳定艳载体，在硝酸介质内用磷酸铵吸附分离艳，氢氧化钠溶液溶解磷针酸铵，在柠檬酸和乙酸介质中以碘秘酸艳沉淀形式分离纯化艳，以低本底β射线测量仪进行计数。8试剂
所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏。试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过操测议器本底的统计误差。3.1磷钼酸：将8g磷酸氢二铵溶解F25个ml水小，此溶液』50ml溶解有10g硝酸铵和[30ml浓硝酸的溶液相混合，加热至50℃片石，搅拌下缓慢加人50ml内含70g铅酸铵的溶液。冷却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100ml：%硝酸溶液和50ml无水乙醇洗涤，室温避光下风1，保存于棕色瓶中。
3.2碘铋酸钠溶液：将20g碘化铋溶于48ml水中，加人20g碘化钠和2ml冰乙酸。搅拌，不溶物用快速纸滤出。滤液保存」棕色瓶。3.3艳载体溶液（约20mgCs/nl)：3.3.1配制：称取25.34%氟化溶于水中，人6～10滴浓盐酸，转移人1000ml容量瓶中，用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至标线。3.3.2标定：取四份2.00ml艳载休溶液（3.3.1），分别放人锥形瓶中，加入1ml硝酸和5ml高氮酸。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温。加人15ml无水乙醇，搅拌，置于冰水裕冷却1们min。将高氯酸艳沉淀抽滤于已恒重的G1玻璃砂芯漏斗-1，用10ml无水乙醇洗涤沉淀，1U5℃烘箱中了燥15min，冷却，称至恒重。
8.4氢氧化钠溶液（2mol/L）。
3.5柠檬酸浒液：30%（m/m)。
3.6冰乙酸：浓度99%（m/m）。
3.7无水乙醇：含量不少F99.5号（m/m）。3.8硝酸：浓度65.0~68.0%（m/m）。a.9硝酸溶液：1.0mol/L。
3.10硝酸-硝酸铵混合溶液：将2mol/L的硝酸溶液利10.2mo1/L的硝酸铵溶液等体程混合。8.11
-137标准溶液，约1000dpm/ml。国家环境保护局19860904发布
1987-08-01实施
4仪器
4.1低本底已射线测仪。
4.2分析天平，感量0.1mg。
4.3烘箱。
4.4可拆卸式漏斗。
4.5G4玻璃砂芯漏斗。
5 仪器的刻度
GB 6767-86
5.1用于测最艳~137活度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的艳－137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是：5.1.1艳-137探测效率-重呈出线的绘制：取四个50ml烧杯，分别加入0.40，0.64。0.80、1.00ml艳载体溶液（3.3），各加人同量已知强度的－137标准溶液（3.11)，置于冰水浴中，各加人2ml冰乙酸（3.6）和2.5ml碘铋酸钠溶液（3.2)。以下操作按6.8~6.10进行。所制标准源应与样品源大小相同。将四个标准源所得计数率分别除以经过艳的化学回收率校正后的絶－137的衰变率，即得探测效率。在普通坐标纸上绘制探测效率一重基曲线。5.1.2在测量盘内均匀滴人一定量的艳－137标准溶液（3.11），在红外灯下烘1，制成与样品源相同大小的参考源。在刻度仪器效率时，同时测定－137参考源的计数率。在常规分析中应当用绝-137参考源束检查仪器的效率是否正常。6操作步骤
6.1取1～100L水样，以硝酸（3.8）调节笔pH~.3，加人1.00ml艳载体溶液。6.2按每5水样1g的比例加人磷酸铵（3.1)，搅拌30min，放置澄清4h以上。B.3虹吸弃去上清液，剩余溶液转人G4玻璃砂芯漏斗抽滤，用硝酸溶液（3.9）洗涤容器，将全部沉淀转人漏斗，弃去滤液。
6.4用怎氧化钠落液（3.4）（按1g磷酸铵约10ml之比）溶解沉淀，抽滤。滤液转人400ml烧杯。用水稀释至约300ml。加6.1所加磷钼酸铵等最的固体柠檬酸，搅拌溶解后加人10ml硝酸(3.8)。wwW.bzxz.Net
6.5加入0.8g磷钼酸铵（3.1），搅拌30min，沉淀转入G4玻璃砂芯漏斗抽滤。用40ml硝酸一硝酸铵混个溶液（3.10）洗涤沉淀，齐去滤液。6.8用10ml氨氧化钠漆液（3.4）溶解漏斗-中的磷钼酸铵，抽滤，用10ml水洗涤漏，潮液！洗涤液收集丁抽滤瓶内的25ml试管中。将收集液转人50ml烧杯，加人5ml柠檬酸溶液（3.5）。6.7溶液在电炉上小心蒸发至5～8ml，冷却后置于冰水浴，加人2ml冰乙酸（3.6)和2.5ml碘铋酸钠溶液（3.2），用玻离棒壁揽拌3min，碘钱酸沉淀生成后继续在冰水浴中静置10min。6.B将沉淀转人垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗抽滤。用冰乙酸（3.6）洗至滤液无色，内用10ml无水乙醇（3.7）洗涤一次，弃去滤液。6.9将碘铋酸沉淀连同滤纸在110C烘1，称至恒重，以Cs：Bi2I.形式计算艳的化学问收率。6.10将沉淀同滤纸置于测量盘内、在低本底β测量仪上计数。6.11测量137参考源的i数。
7计算
按下式计算水样中艳-137的放射性浓度AvGB6767-86
AvK.Erv.y.J
一水巾-137的放射性浓度，Bq/L（或Ci/L）；式中：A—
N—样品源净计数率，cpm，
一刻度测量仪器的探测效率时测得的艳-137参考源的净计数率，cpm，K—转换系数。当A,以Bq/L表示时，-60（当.4以Ci/L表示时，K=2.22×1012）Et—，仪器探测效率，由-137探测效率-重量曲线中查出，一水样体积，
Y—艳的化学回收率
J—样品测量时-137参考源的净计数率，cpm。分析误差
本法分析艳－137液度为1Bg/L（3×10·11Ci/L）的水样最大误差小于10%，冏一实验室变异系数小于10%。
CB6767—86
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
样品如有铠～134，绝－136、·：138存在时，必须排低本Y谱役进行艳137的测是。A.1
A,2当水样中存在放射性碘时，除可用低本底谱仪测最-137的1数外，尚可在操价骤6.4之启向溶液加人20mg碘载体，将溶液加热举近沸，加入3～5ml10%的硝酸银率液，点讲使碘化银聚，当下层清液澄清透明后，停止加热。冷却至室温，滤去沉淀，滤液按6.5继续分析，A.3加磷针酸铵搅秤下吸附绝时，如发现磷酸铵由黄变为蓝绿色比，可圳人！滴地和高锰酸钾溶液，使磷酸铵保持黄色。
A,4指水样体积小于51，可省去步骤6.2～6.1。A.5按下式计算样品计数的时间（min）：N+NM
式中：N一样品源加本底的计数，cpM一一木底计数率，cpm;
N—一样品源净计数率，cpm，
一预定的相对标准误差。
附加说明：
本标准由中华人民共和国核业部提出。本标准由核工业部辐射防护研究所负贡起草。本标准上要起草人沙连茂、郭琨、王治惠，赵敏。
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