【国家标准(GB)】 涂料及有关产品闪点测定法 闭口杯平衡法

中华人民共和国国家标准
涂料及有关产品闪点测定法
闭口杯平衡法
Coatings and related products-Determination of flashpoint --Clo sed cup equilibrium methodUDC 667.61
GB 6753.5—86
本标准适用于色漆、清漆、溶剂、石油及有关产品闪点的测定，其闪点的测量范围为5～110℃，含有卤代烃的混合溶剂所测得的闪点结果有异常现象。本标准等效采用国际标准ISO1523一1983《色漆、清漆、石油及有关产品闪点测定法一闭杯法》。
1定义
闪点（闭杯），在标准规定的条件下，加热闭口杯中的试样时，所逸出的蒸气在火焰的存在下，能瞬间闪火时的最低温度。
注：本标准的闪点应修正到101.3kPa（1013mbar或760mmHg）大气压下的闪点值。2原理
把设计适宜的闭口杯浸人水浴锅中所规定的水平位置，加热闭口杯中的试样。以水浴锅中的液体与闭口杯的试样之间不大于2℃的温差，慢慢地提高水浴锅的温度，而加热过程应保证试样的温度上升在1.5min内，不大于0.5℃（见注①）。加热期间，在不小于1.5min（见注②）时间间隔进行点火检查，注意闪光出现时的最低温度，并由该温度和重复测定的最低温度来确定试验产品的闪点（见第8章），修正到101.3kPa（1013mbar或760mmHg）大气压下的闪点值。
注：）为了保证某些传热性差或者属于高粘稠性的产品在接近半衡的条件下进行试验，需要一个缓慢的加热速度。
②为了保证在每个点火试验以后，试样上方空间恢复到蒸气饱和浓度，需要一个不小于1.5min的最小时间间隔。
3仪器
3.1闭口杯闪点测定器
闭口杯闪点测定器装置如图所示。国家标准局1986~08-26发布
1987-08-01实施
3.1.1 闭口杯
GB6753.5--86
温度计
装有搅拌器、浸人水浴中的闭口杯（未标明水浴的搅拌器）闭口杯内标有水平刻度线，如果使用的闭口杯装有搅拌器，则搅拌器可在加热期间转动，但在点火试验期间应停止。
闭口杯上装有一个杯盖，杯盖上带有一个开启的滑板和一个点火装置。试验时点火装置的火焰喷嘴伸进杯盖上打开的一个孔口至规定的水平位置。也可参考附录A所列举的相应各国国家标准中的闭口杯。
在2.5±0.5s的时间内，点火装置能通过打开滑板、伸人和移出火焰喷嘴，再关闭滑板，完成一次点火试验。
3.1.2水浴锅
水浴锅内装有-一种能够调到要求温度的适宜液体（见5.2.1.2），并能满足5.2.3.6的技术要求的足够热量。也可采用装有搅拌和可调温度范围的恒温器的水浴锅。允许使用加热速度符合第2章规定的其他加热闭口杯的方法。
3.1.3温度计
闭口杯（3.1.1）应配有一支相应量程和长度的温度计，其测量温度误差不应大于0.5℃。水浴钢也应装有一支相同精度的温度计。温度计的精度应委托计量部门定期校正。3.1.4支架
支架支承水浴锅（3.1.2）中的闭口杯，以使杯盖及上部边缘呈水平，闭口杯浸人和水浴锅中的液体直接相接触，闭口杯中的试样与水浴锅中的液体位于同一水平面（见图)。3.2点火装置的燃料
通常是」烷，亦可利用煤气或天然气。374
4取样和样品处理
GB 6753.5-86
4.1按国家标准GB3186一82《涂料产品的取样》的规定，从待测产品中取出有代表性的试样。其他产品的取样也可参考附录B。
试验前，样品应放置在密闭的容器中，容器中的空余体积不应超过整个容器量的10%。样品不应贮存在塑料（如聚乙烯、聚内烯等）瓶内。4.2由于挥发性组分易损失，所以在打开盛样容器取出试样之前，至少应将样品冷却到低子预计的闪点10℃，试样仅允许最低限度地混合处理，以保证其均匀一致。取出试样以后，应立即盖严盛样容器，以保证容器中挥发组分的损失降到最低限度。否则，该样品不宜再作试验用。5试验步骤
5.1初步试验
通过一次或多次的初步试验，确定试样的预计闪点，由试样的预计闪点确定试验的起始温度。该起始温度应比预计闪点值低5℃。5.2确定试验
5.2.1仪器的准备
5.2.1.1仪器应放置在不通风和光线柔和处。5.2.1.2调整水浴锅中液体的起始溢度比5.1确定的预计闪点值低5℃。5.2.1.3清洗和「燥闭口杯（3.1.1）、杯盖和温度计（3.1.3）。使其温度接近于5.2.1.2吨1水浴锅的液体温度。
5.2.2试样
5.2.2.1按第4章规定制备试样，并保证试样在整个制备过程中，其温度至少比预计闪点低10℃。5.2.2.2试样装人闭口杯内至水平刻度线刚好不可见，防止产生气泡和避免试样与水平刻度线上的杯壁相接触。如上述要求的任何一个超出有效的限度，则应倒空闭口杯，按5.2.1.3规定，清洗十燥后，再用新的试样装人闭口杯。5.2.3测定
5.2.3.1试样装人闭口杯后，应立即盖上杯盖，并在试样中插人温度计，盛样的闭口杯支承在水浴锅星水平，闭口杯浸人水浴锅中，水浴锅中的液面与闭口杯中的试样液面位于同一水平面。检查水裕锅是否处于5.2.1.2规楚婴求的溢度。5.2.3.2打开气体控制阀，点燃试样火焰，并将火焰调节成球形，使其直径为3.5土0.5mm。5.2.3.3当闭口杯中的试样达到和水浴锅中的液体一样温度时（即确定试验的起始温度），在2.5土0.5s时间间隔内，通过打开滑板，伸入和移出点火装置的火焰喷嘴，再关闭滑板，完成一次点火试验，同时观察滑板从打开至关闭期间的闪火情况。5.2.3.4记录闪火是否发生。
注：（）当试验蒸气的混合气体接近于闪点时，点火会产生-个光环。但是，只有出现个相当大的蓝色火焰并蔓延到整个液面时，才能认为该试样已经闪火。②当打开滑板，伸入点火火焰时，若在洞口处未出现象闪火那样的个大的蓝色火焰，而是一个连续明亮的火焰燃烧。这说明试样的闪点低于试验时的温度。此时，至少应在比预计的闪点低10C的温度重复初步试验（5.1)。
5.2.3.5如果观察到闪火，再用新取的试样按照5.2.3进行测定，而试验谥度比初步试验选定的起始温度低5C。
5.2.3.6如果未观察到闪火，再以水浴锅和闭口杯中的试样之间的温差不大于2℃的速度加热水浴锅。此时，试样温度每增加0.5℃（即在不小于1.5min），重复点火一次，直至一个闪火出现为止。同时读出闭口杯温度计所指示的温度，精确至0.5℃。用标准温度计校正后将该值记录为试样在试验时的375
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大气压下的闪点。也记录kPa（mbar或者mmHg）表示的试验时的大气压。5.2.4重复测定
5.2.4.1重复5.2.1至5.2.3规定了的试验步骤进行第二次测定，计算两次修正了的闪点平均值（见6章），精确至0.5℃。
5.2.4.2如果要求更高精密度的仲裁试验，应符合第8章中的规定。6闪点修正值的计算及结果的表示6.1修正值的计算
为了将所测得的闪点修正到标准大气压101.3kPa（1013mbar或760mmHg）下的闪点，修正值可按下列公式之一进行计算。
C=-101.3-Po或-
1013-PL或
或760-P2
式：C一修正值，℃
P—试验时的大气压，kPa,
P,—试验时的大气压，mbar;
P,—试验时的大气压，mmHg。
6.2结果的表示
由测得的闪火温度加上计算的修正值则为试样的闪点。7精密度
7.1重复性（r）
由同一操作者，在同一试验室，使用相同的仪器，按本标准的测定方法，在短的时间间隔内，对同一试样进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对误差应小于2C，此时置信度为95%。7.2再现性（R)
由不同的操作者，在不同的试验室内，按本标准的测定方法，对同一试样进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对差值应小于3℃，此时置信度为95%。8仲裁试验
8.1仲裁试验应进行两次以上的单独测定，以达到必要的一致。8.2按第6章计算的两次试验结果之间的绝对差值应不大于1℃，取半均值作为闪点，精确到0.5℃。8.3如果前两次试验结果的绝对差值大于1℃时，应做第三次试验。如果三次试验结果之间的最大绝对差值不大于1.5℃时，取三次结果的牛均值作为闪点，精确到0.5℃。8.4如果前三次试验结果之间的最大绝对差值大于1.5℃时，应再作两次试验。如果五次试验结果中只有-…个结果与平均值的差大于1.5℃时，则舍去该试验结果，取其他四个结果的平均值作为闪点，精确到0.5℃。
8.5如果五个试验结果不止个与平均值的差大于1.5℃时，则取平均值作为闪点，精确到0.5℃，但也应注明每个试验结果，并在试验报告上注明样品有不规则的闪火。9试验报告
试验报告至少应包括下列内容：试验产品的类型及名称，
b．注明使用的试验杯规定的标准及作了修改的细节；376
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按第6章计算的修出闪点平均值（以C表示）由商定的或其他的试验程序与本标准规定试验程序之间的任何偏差，d.
试验日期。
GB 6753.5--86
附录A
各国标准中规定的适用闭口杯
（参考件）
下面所列举标准中规定的闭口杯仪器均满足国际标准1SO1523一1983所要求的条件。方法要求试杯夜人水浴锅中，如在标准仪器中没有包括一种适用的水浴锅，则应准备一个（3.1.2）。阿贝尔（Abel）杯法国标准NFT66-009阿贝尔（Abel）杯法国标准NFM07-110阿贝尔（Abel）杯英国标准BS3442（及1P33和1P170）阿贝尔—潘斯基（Abel-Pensky）杯西德标准DIN51755阿贝尔-潘斯基（Abel-Pensky）杯捷克标准CSN673015阿贝尔一潘斯基（Abel—Pensky）杯法国标准NFM07-036阿贝尔一潘斯基（Abel-Pensky）杯瑞典标准SIS021811（带搅拌）www.bzxz.net
阿贝尔一潘斯基（Abel—Pensky）杯西德标准DIN53213（按Bleish改装）Tei!1潘斯基—!（Pensky—Martens）杯国际标准ISO2719
潘斯基—马」（Pensky-Martens）杯潘斯基-t多（Pe nsky-Martens）杯英国标准BS2839（及IP34）
法国标准NFM07-019
潘斯基—马」（Pensky--Martens）杯西德标准DIN51758
潘斯基—马丁（Pensky—Martens）杯荷兰标准NEN-ISO2719潘斯基—t丁（Pensky—Martens）杯瑞典标准SIS021812潘斯基—tJ＇（Pensky—Martens）杯美国标准Z11.7（及ASTMD93）泰克（Tag）杯美国标准Z11.2（及ASTMD56）SY3205—66闪点仪中国国家标准GB261--83注：SY3205—66闪点仪为本标准列人。378
B.色漆、清漆和有关产品
GB6753.5--86
附录B
取样程序
（参考件）
按GB3186—82《涂料产品的取样》或ISO1512《色漆和清漆-取样》规定。取试验产品的有代表性试样，并按ISO1513一1980《涂料—-试验样品的检验和制备》规定，检查和制备试样。除此而外，还应遵守本标准第4章和5.2.2.1的规定。B.2石油和有关产品
按ISO3170——1975《石油产品——液态烃——人工取样》或ISO3171-—1975《石油产品—液态烃自动管道取样》规定，取试验产品时有代表性试样。除此而外，还应遵守本标准第4章和5.2.2.1的规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由涂料检验方法标准分技术委员会第17工作组（SC2/WG17）起草。本标准主要起草人刘世民。
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