【国家标准(GB)】 色漆和清漆 用流出杯测定流出时间

GB/T 6753.4-1998
本标准是根据国际标准ISO2431:1993《色漆和清漆—一用流出杯测定流出时间》（第四版）对GB/T 6753.4-86《涂料流出时间的测定ISO流量杯法》进行修订的。本标准等效采用ISO2431：1993,其不同之处在于：-引用标准中的ISO1512：1991《色漆和清漆——液态或浆状产品的取样》、ISO1513：1992《色漆和清漆-一试样的检查和制备》改为引用GB318682(89)《涂料产品的取样》（系参照采用ISO1512、ISO1513等制定）。
引用标准中的ISO 2884:1974《色漆和清漆一在高剪切速率下测定粘度》改为引用GB/T 9751--88《涂料在高剪切速率下粘度的测定》(系等效采用 ISO 2884：1974制定）。本标准对前版GB/T 6753.4一86的技术内容进行局部改动并对其进行全面编辑性修改。本版与前版的技术内容差异为：一增加了流出孔径为5mm的流出杯，-增加了流出杯所要求的光洁度标准；去掉（25士0.5）℃的测试温度条件，一增加了附录A的内容：使用流出杯调节色的粘度。本标准自实施之日起，代替GB/T6753.4—86。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：化工部常州涂料化工研究院、上海现代环境工程技术研究所。本标准起草人：季小曼、姜妙根。本标准首次发布日期为1986年8月26日。363
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ISO前言
ISO(国际标准化组织)是一个由各国标准团体(ISO 成员团体)组成的世界性联合机构。国际标准的制定工作一般是通过ISO技术委员会来进行的。对已设置技术委员会的某专业领域感兴趣的每个成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织也可参与该专业工作。ISO与从事电工技术标准事务的国际电工委员会IEC)密切合作。技术委员会所受理的国际标准草案，应发送给各成员团体投票表决，至少要有75%的投票成员团体同意，草案才获批准，发布为国际标准。国际标准ISO2431是由ISO/TC35色漆和清漆技术委员会，SC9色漆和清漆通用试验方法分技术委员会制定的。
使用流出杯调节色漆粘度的建议列于附录A中。364
1范围
中华人民共和国国家标准
色漆和清漆用流出杯测定流出时间Paints and varnishes-Determinationof flow time by use of flow cupsGB/T 6753. 4—1998
eqv IsO 2431:1993bZxz.net
代替 GB/T 6753.4—86
1.1本标准规定了一种测定色漆、清漆和有关产品流出时间的方法，这种方法能用于控制粘度。1. 2本标准规定了尺寸相似而流出孔径分别为3mm、4 mm、5 mm 和 6 mm的四种流出杯给出了它们的校正方法。
1.3本方法限于测定能准确地判定自流出杯的流出孔流出的液流断点的试验物料。流出时间超过100 s的试验物料，由于延迟效应，断点难于断定且董复性差。注1：色漆常含有使粘度增加的滞流剂。这样的色漆量现出不规则的流动性质。它们的施工粘度只有采用高速梯度运转的粘度计，如GB/T 9751 中所述粘度计才能正确地评定。本标准规定了适用于测定粘度高达约700 mm/s的流出杯。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB3186—82（89）涂料产品的取样1（neqISO1512：1974等）GB/T9751—88涂料在高剪切速率下粘度的测定2(eqvISO2884:1974）3定义
本标准采用下列定义：
3.1流出时间flow time
受试材料自装满的流出杯开始流出的一间至接近流出孔处材料流束最初中断的一瞬间所经过的时间。
3.2牛顿型流动Newtonian flov
当剪切应力与速度梯度的比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时，这种材料所呈现的流动类型就称为牛顿型流动。当这一比值变化很小时，机械扰动（如搅拌）对粘度的影响可忽略不计，这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。3.3不规则流动anomalousflow
采用说明：
1J ISO 2431,1993 中用 ISO.1512:1991.ISO 1513:1992.2)ISO 2431:1993中引用ISO2884:1974。国家质量技术监督局1998-1104批准1999-06-01实施
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在恒定温度下，当剪切应力与速度梯度的比值随时间或随剪切速率而改变时，这种材料所呈现的流动类型就称为不规则流动。例如：所谓的触变性材料，在经受搅拌或其他类似的机械扰动之后立即测试，其流出时间会降低，而且低于未经搅拌样品的流出时间。对于这样的材料，所有的流出杯均不能测得可靠、不变的流出时间。
3.4动力粘度dynamic viscosity系所施加的剪切应力与速度梯度的比值。注2：动力粘度的国际单位制单位是帕斯卡秒(Pa·s)。习用单位是厘泊(cp):1cp=1mPa·s3.5运动粘度kinematic viscosity系动力粘度与液体密度的比值。注 3：运动粘度的国际单位制单位是平方米每秒(m2/s）。习用单位是通斯(cSt)：1 cSt=1 mm/s4温度条件
温度对流出时间的影响，对施工性来讲是非常明显的，并且是随产品的类型而改变的。必须统一个标准试验温度，本标准中规定为（23士0.5）℃。在一些其他商定的温度（例如25℃）下进行对比试验，可能会方便些，为了控制流出时间，应将试样和流出杯调节至规定或商定的温度，并且应保证测试期间温度变化不超过0.5℃。
5仪器
5.1流出杯
5.1.1尺寸
流出杯的尺寸及制造中所允许的公差应如图1所示。注4：要求最严格的公差是流出杯嘴于内径，因为流出时间与此尺寸(内径)的四次方成反比。除非另有规定，流出杯的嘴子应由不锈钢或烧结碳化物制成而杯体应由耐腐蚀和不受试验产品影响的材料制成。
5.1.2结构
未规定的尺寸，如壁厚，应以使用时流出杯不致变形。推荐图1所示外形。但为使用或制造上的方便，可作适当改变，只要有一个保护外套使流出杯突出的嘴子尽量不致受到意外的损坏就行。注5：具有温度控制夹套的流出杯是可取的。5.1.3光洁度
流出杯（包括流出孔）的内表面应当光滑，没有切削痕迹、裂缝、突出部分和毛刺，因为这些会引起不规则流出或者截留样品或清洗的材料。注 6：所要求的光洁度标准是相当于不大于 0.5um的最大粗糖度。5.1.4校正
只要试验温度精确一一致，对于牛顿型流体，使用相同尺寸的流出杯会测出相间的流出时间。使用这样的流体来校正流出杯就提供了一种有用的手段，最初校验尺寸相同的流出杯其性能是否还在可接受的容限之内，也可时常校验流出杯是否发生了使其超出所允许的容限的磨损或损坏。对于任何特定流出杯的校正，要使用已知运动粘度的标准油，并根据标准油供应商给予的数据画出运动粘度对温度的曲线图。
按第 7章所述的程序,在 20℃至 30℃范围内的某一已知温度(测量准确至 0. 1℃)下测定该油的流出时间。
记录这个流出时间，它应在30s至100s范阐内，好接近此范翻的中间值，准确至0.2s。由已画好的曲线图，查得在试验温度时的运动粘度。366
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利用适当的公式，计算与此运动粘度相对应的流出时间。这些校正公式如下：
3 mm流出杯
4 mm流出杯
5mm流出杯
v= 0. 443 t—(200/t)
v=1. 37 t—(200/t)
u=3.28 t—(220/t)
6 mm流出杯
-6. 90 t-(570/t)
注7：在图2至图5中对这些公式绘出的校正曲线仅供参考。如果所测得的流出时间与计算的标准流出时间之差不大于它们平均值的3%，可认为此流出杯是适用的。
5.1.5标志
每一个流出杯都应有下列永久性、清楚的标号：a）流出杯的名称：ISO3号、4号、5号或6号；b）制造厂识别号，
c）制造厂名称或商标。
5.1.6流出杯的维护和检查
流出杯在使用后、试样开始变干之前，应立即用适宜的溶剂对其进行清洗。决不能使用金属清理工具或金属丝。如果流出孔被干沉积物沾污，应用适宜的溶剂使之变软，再仔细清洗，例如用软布穿过流出孔拉擦清洗。
按5.1.4规定的校正程序，定期检查流出杯是否出现磨摄或损坏。5.2辅助器具
5.2.1温度计：精确至0.2℃，分度间隔为0.2℃或更细。5.2.2支架：用于托住流出杯，并装有调节水平的螺丝。5.2.3酒精水平仪：最好是圆形泡式的。5.2.4平玻璃板或直边刮板。
5.2.5秒表或其他适用的计时器：分度为0.2 s或更细，当测试时间在60min以内时，精度应在0.1%之内。
5.2.6控温室或控温箱：能使流出杯和试样保持在规定或推荐的恒定温度（见第4章）。注8：如果流出杯具有控溢夹套，就不需要控溢室或控涩箱。6采样
按GB 3186中的规定取待试材料的代表性试样。如果试验为仲裁目的进行，则将试样通过适宜的筛网过滤至干燥、清洁的容器中。150mL滤过的试样足以进行一次试验。试样务必充分混匀，同时尽可能避免溶剂的挥发损失。
7揉作步骤
7.1预备测试
7.1.1选择规定的某一标号的流出杯,其对所测试样要能得到 30 s 至100·s 的流出时间。7.1.2按 7.2规定测定流出时间。在试样装入流出杯之前要充分的搅拌。在装满流出杯的5s之内松开手指。
7.1.3重复进行测定，但这次要使试样在流出杯中保持60$后才松开手指。7.1.4如果第二次结果与第一次结果之差大于它们平均值的10%，则应认为该试样是非牛顿型的，因而不适宜用本方法来测定粘度。7.2流出时间的测定
7.2.1流出杯的选择
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选择规定的某一标号的流出杯，使其对于受试样品要能得出20s至100s之间的流出时间，而最好在30s至100s之间。
7.2.2温度的调节
将过滤后的试样和流出杯的温度调节至（23士0.5)℃或另一商定的温度（见第4章）。注9：如果使用控温箱（5.2.6)，在使用前将流出杯和经过滤的试样放入控温箱中进行调节。7.2.3流出杯的准备
将流出杯放在支架（5.2.2）上，置于无气流处，用酒精水平仪（5.2.3)和调节支架的水平螺丝，确保流出杯的上边缘处于水平位置。7.2.4充灌流出杯
用一手指堵住流出杯的孔，将制备好的无泡试样，慢慢灌入流出杯，以避免产生气泡。若有气泡形成，则使其浮至表面，然后除去。注10：如果流出杯已调整呈水平状态，试样就会均勾地经边缘溢流至沟槽中。用直边刮刀（5.2.4)沿流出杯上边缘平刮，或者用边缘圆滑的平板玻璃板（使之不会在玻璃或试样表面之间产生气泡)滑过整个边缘来除去所形成的半月面。水平地将玻璃板拉过出杯的边缘，使试样的水平面与流出杯的上边缘处于同一水平位置，即可进行测定。7.2.5流出时间的测定
将一适宜的容器放在流出杯下方，与流出孔距离决不能小于100mm。迅速移开手指时，同时启动计时器（5.2.5)。待流出孔的流束首次中断时就立即停止计时器，记录流出时间，精确至0.5s。如果试验不在控温箱中进行，可把温度计(5.2.1)插进试样流束中，但不能干扰流速中断的观察。调节的温度差不应大于0.5℃。
注11：这一点是能够方便地做到，即用合适的夹持装置夹住温度计，使温度计球泡与液流方问成一定角度，并完全漫入流出的流束中，且距离流出孔不小于 100 mm。最好使用最初调节试样滥度的同一温度计。7.2.6重复测定
对另一份试样进行第二次测定，并仔细检查试验温度是否在规定范围内。记录流出时间，精确至0.5s。计算两次测定的平均值。如果两次测定值之差大于平均值5%，则进行第三次测定。如果第三次测定值和前两次测定值任何一次之差不大于平均值5%，则舍弃超过要求的一次测定值，计算两次可接受定值的平均值作为结果。
如果第三次测定仍不能得到符合要求的测定值，则是由于该试样具不规则流动性而不适用于本方法，应考虑使用别的试验方法。8 精密度
经过实验室间试验结果的统计分析，所得到的本实验方法的精密度如下：8.1重复性(r）
由同一操作者在同一实验室中，对同一材料使用标准试验方法，在短时间间隔内得到的两个单一试验结果（每一结果均是一式两份试样平行测定的平均值)差的绝对不超过它们平均值的5%时，可预期其概率为95%。
8.2再现性(R)
由不同的操作者在不同的实验室中，对同一材料使用标准试验方法得到的两个单一试验结果（每一结果均是一式两份试样平行测定的平均值）之差的绝对值不超过它们平均值的10%时，可预期其概率为95%。
9试验报告
试验报告应至少包括下列内容：a）识别受试产品所有的必要细节；GB/T 6753.4—1998
b）注明参照本标准和所采用流出杯的规格（3号、4号、5号或6号），c）所用流出杯制造广的识别号，d）试验温度；
e）流出时间(对于仲裁试验，还应报告出每个测定值)；f）因商定的或其他原因造成的与规定的本试验程序的任何不同之处；g）试验日期。
R,=0. 5μm最大值
12°最小值
20*002
R,=0.5μm最大值
给定流出杯的值\
1）公差见嘴子的放大截面图。
图1流出杯
除另有规定外，尺寸以mm计
无圆角
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w 0. 443t—
102030405060708090100
流出时间，
图23mm流出杯的校正曲线
102030405060:708090100
流出时间，。
图34mm流出杯的校正曲线
GB/T6753.4-1998
3. 28t—
0102030405060708090100
流出时间t，
图45mm流出杯的校正曲线
w 6. 90t—
102030405060708090100
流出时间，
图56mm流出杯的校正曲线
A1总则
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附录A
（提示的附录）
使用流出杯调节色漆的粘度
在某些情况下,将色漆的粘度调节到施工温度所需流出时间是必要的。由于色漆的粘度随着温度不同而改变，如果色漆制造厂能够提供一张图表，示出温度与为了得到要求粘度所要加入稀释剂数量的相互关系，则会很有帮助。A2使用流出杯确定将色漆调节至规定流出时间所需稀释剂量A2.1为得到施工温度下所需要的流出时间，通过添加稀释剂可以容易地调节色漆的施工粘度。已经知道施工条件要在一定温度范围内改变时（例如季节性变化或工作场地不同而变化），可预先测定稀释剂与色漆的体积比，然后用图或表格形式示出，以便于施工人员使用。即使这样，如有必要，在施工之前仍应检验实际流出时间并进行调节。A2.2在将色漆稀释至规定粘度时，使用者应具有下列两者(a、b)之一的资料：a）给出能显示预先测定随着工作场所变化而定的流出时间所需的稀释剂与色漆体积比的图或表；b）供货方提供的施工流出时间和近似的稀释比的资料。A2.3对于受试材料，所规定的流出杯应给出超过20 s的流出时间，以便试验时有足够的精确度。A2.4用适当体积的稀释剂稀释整批色漆的代表性样品，然后进行揽拌，直到混合均匀。A2.5把干净的流出杯放在准备好的支架上，保证其安置在支架上时，流出杯的顶面是水平的。A2.6用一手指堵住流出孔，用稀释好的色漆装满流出杯，直到色漆均匀地自沟槽边缘流出为止（如果流出杯是水平的，色漆溢流会是均的、沿整个边缘出来）。A2.7使手指自流出孔处移开，同时启动计时器，当挨近流出孔处色漆流束首次中断时，应立即停止计时器，记录流出时间，精确至秒。如果流出时间过长，则应多加点稀释剂，或如果流出时间过短，则多加点色漆。每次添加操作之后，要充分混匀所稀释的色漆，并重新测定流出时间，直至满足所要求的范翻。A3试验报告
试验报告应包括所需要的稀释剂与色漆的比例，如果需要，还应包括第9章中a）、b）、c）、f)和g)各项，同时还应记录试验温度（精确至0.5℃)和流出时间(报告精确至秒）。372
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