【国家标准(GB)】 饲料中总磷的测定 分光光度法

GB/T6437—2002
本标准是GB/T6437--1992《饲料中磷的测定》修订版。本标准干法等效采用美国公职分析家协会（AOAC)《动物饲料中磷的测定》1995），而湿法是根据原国家标准GB/T6437一1992中7.12的规定，在技术内容上尽可能与其保持一致。本标准与原标准主要差别为：原标准测定波长为\420nm”，本标准改为“400nm”。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6437-1992。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）四川龙蟒集团有限责任公司。本标准主要起草人：刘云香、周晓葵、朱洪成、陈大为。88
1范围
中华人民共和国国家标准
饲料中总磷的测定
、分光光度法
Determination of phosphorus in feedSpectphotometry本标准规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法。本标推适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。2引用标准
GB/T 6437..2002
代替GB/T6437--1992
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法（neqISO3696：1987）3原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的［（NH。),PO,NH,VO：·16MoO.络合物，在波长400nm下进行比色测定。4试剂此内容来自标准下载网
实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。4.1盐酸溶液：1+1。
4.2硝酸。
4.3高氯酸。
4.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加人250mL硝酸（4.3），另称取酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。4.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转人1000mlL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL的磷标准液。5仪器和设备
5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分样筛：孔径0.42mm（40目）。5.3分析天平：感量0.0001g。
5.4分光光度计：可在400nm下测定吸光度。5.5比色皿：1cm。
5.6高温炉：可控温度在（550士20）℃。5.7瓷埚：50ml。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-02-19批准2002-07-01实施
5.8容量瓶：50、100.1000mL。
5.9移液管：1.0.2.0、5.0、10.0mL。5.10三角瓶：250ml.。
5.11凯氏烧瓶：125250ml。
5.12可调温电炉：1000W。
6试样制备
GB/T 6437--2002
取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，装人样品瓶中，密封保存备用。
7 测定步骤
7.1试样的分解
7.1.1干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H,PO,),]的饲料)称取试样2g～5g（精确至0.0002g）于埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行）,取出冷却，加人10mL盐酸（4.1)和硝酸（4.2)数滴，小心煮沸约10min，冷却后转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，为试样分解液。7.1.2湿法
称取试样0.5g5g（精确至0.0002g）于凯氏烧瓶中，加人硝酸（4.2)30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加人高氯酸（4.3)10mI，继续加热至高氟酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移人100mL容瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.3盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）称取试样0.2g～1g（精确至0.0002g）于100mL烧杯中，缓缓加人盐酸（4.1)10mL，使其全部溶解，冷却后转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.2工作曲线的绘制
准确移取磷标准液（4.5)0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂（4.4)10mL，用水稀释到刻度，摇勾，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7.3试样的测定
准确移取试样分解液1.0mL~～10.0mL（含磷量50μg～750μg）于50mL容量瓶中，加人钒钼酸铵显色剂（4.4)10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色血在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。8测定结果的计算及表述
8.1结果计算
测定结果按式(1)计算：
式中：X--.
mi × V
m×V×10×100 =
以质量分数表示的磷含量，%；
m.由工.作曲线查得试样分解液磷含量，ug；V试样分解液的总体积，mL；
㎡试样的质量，g;
试样测定时移取试样分解液体积，mL。90
m × Vi × 10°
8.2结巢表示
GB/T6437-
—2002
每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得到的结果应表示至小数点后两位。
9允许差
含磷量0.5%以下，允许相对偏差10%；含磷量0.5%以上，允许相对偏差3%。91
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