【国家标准(GB)】 饲料中粗纤维测定方法

中华人民共和国国家标准
饲料中粗纤维测定方法
Method for determination of
crude fiber in feedstuffs
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备3原理
GB/T 6434-94
代替GB643486
用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。4试剂
本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。4.1硫酸(GB625)溶液0.128±0.005mo1/L氢氧化钠标准溶液标定，GB601。4.2氢氧化钠（GB629)溶液，0.313士0.005mol/L邻苯二甲酸氢钾法标定GB601。
4.3酸洗石棉HG3-1062。
4.4 95%乙醇(GB 679)。此内容来自标准下载网
4.5 乙醚(HG 3-1002)。
4.6正辛醇（防泡剂）。
5仪器设备
5.1实验室用样品粉碎机。
5.2分样筛：孔径1mm，（18目）。5.3分析天平：感量0.0001g。
5.4电加热器（电炉），可调节温度。5.5电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。5.6高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。5.7消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。国家技术监督局1994-07-18批准76
1995-01-01实施
GB/T 6434-94
5.8抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。5.9古氏埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10干燥器，以氟化钙或变色硅胶为干燥剂。5.11粗纤维测定仪器
国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。6试样制备
将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。7分析步骤
7.1仲裁法
称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器（5.7），加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液（4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液（4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到埚（5.9）中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗涤，抽干。将埚（5.9)放入烘箱（5.5），于130士2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重，再于550土25℃高温炉中（5.6）灼烧30min，取出后于干燥器中（5.10）冷却至室温后称重。
7.2推荐法
称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用地埚夹将漏斗插入热萃取器，从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将蜗（5.9)转移至冷萃取器，加入25mL95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10)中冷却至室温，称重。再放入500士25C高温炉（5.6）中灼烧1h，干燥器（5.10）中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。8测定结果的计算
8.1计算公式
粗纤维(%）一m二m2
式中：ml---130℃烘干后埚及试样残渣重，g;mz————550℃（或500℃）灼烧后埚及试样残渣重，g；m-试样(未脱脂)质量.g。
8.2重复性
每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。77
GB/T6434-94
粗纤维含量在10%以上，相对偏差为4%。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心（北京）负责修订。本标准起草人闯惠文。
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