【国家标准(GB)】 有机液体产品微量硫的测定 微库仑法

适用范围
中华人民共和国国家标准
有机液体产品微量硫的测定
微库仑法
Determination of trace sulphur in products oforganic liquid -- Micro-coulometry methodCDC 661.7:543.06
GB6324.4—86
本标准适用于有机液体产品中微量硫的测定。测定范围：0.5~100mg/kg方法原理
试伴企燃烧管中预热区汽化后，由载带入燃烧区与气混合片燃烧，其中的微量硫人部分氧化生成二氧化硫，小部分生成三氧化硫，碳氢化合物生成二氧化碳和水，随后燃烧产物进入滴定池，与池内电解液中碘三离子（I）发生如下反应：→S0,+ 3I1 2H
s, +I + H,O-
电解液中碘三离了被消耗，指示电极对间的也位差发生变化，随即电解电极对有相应的电流通过，在阳极表面发生如下反应；
2r-2e1
当电解产生的碘二离子（I；）使电解波中三离了（I；）恢复到滴定前的浓度时、电解电极停止工作：根据所消耗的总电量按法拉第电解定律计算出试样中硫含罩。3仪器和设备
3.1微库仑仪：能满足最小检测硫浓度·t.mg/kg的微库仑仪均可使用，示意图见下图。
1 --燃烧炉， 2一进样口；3
搅拌：
3.1.1燃烧炉
国家标准局1986
0426发布
电解池：1--电磁
微作仑让：6--记录仪
1987-04 -01实施
GB 6324.4—86
燃烧炉包括温度能调节控制的三个不同的电加热区：预热区温度要保证试样完全汽化，燃烧区温度要使有机化合物燃烧完全，
3.1.2石英燃烧管
燃烧管装在燃烧炉内，进样口用硅胶垫封闭，是样品注入处，出口与滴定池进气口相连接。3.1.3滴定池
出玻璃烧制面成，池中装有电解液，插入一对电解电极和对指示电极。3.1.4微库仑计。
3.1.5电磁搅拌器。
3.1.6自动进样器。
3.1.7记录仪。
3.2注射器：10u1微量注射器。
4试剂与溶液
碘化钾（GB1272—77）。
冰乙酸(GB 676—78)。
噻吩：纯度不低于98%，密度1.062g/ml。4.3
正庚烷：光谱纯，密度0.687g/ml。蒸馏水：临用前煮沸脱氧《或二次蒸馏水）。载气，氮气，纯度在9.9%以上。4.6
反应气：氧气，纯度在99.9%以上。4.7
电解液
10%乙酸溶液：量取25ml冰乙酸[.4.2］，稀释至250ml。4.8.1
4.8.2称取0.5名碘化钾【4.1]，加入少许蒸馅水【4.5]溶解，加入4m110%乙酸溶液【4.8.1］，用馏水稀释至1000m1摇匀。放在网凉处（或冰箱中），使用期不得超过个月。4.9有机硫标准溶液
4.9.1有机硫标准溶液的配制：用小安瓶瓶称取数百毫克的避吩［4.3】（准确至0.0001g），置于已知量的正庚烷【1.4中，而后用玻离棒粉碎小安额瓶，充分摇动混匀，备用。4.9.2标准溶液中硫含量按式（1）计算：t
式中：
有机硫标准溶液中硫含量，g/ml !噻盼中硫盘，g！
A-—正庚烷，mi：
喹呦，ml。
4.9.3有机硫标准溶液的稀释：将有机硫标准溶液【4.9.1］按所需标准熔液的浓度进行稀释。5试验步骤
5.1仪器操作
5.1.1将干净的燃烧管装在燃烧炉内，连接好裁气和反应气。5.1.2将电解液加到滴定池（预先用电解液冲洗两次）中，液面高出电极约4mm。滴定池装在电碰搅拌器上。池子进口与燃烧管的出口相连接。5.1.3将滴定池中指示电极对和电解电极对的引线分别接到库仑计的相应接线柱上。6.1.4接通气流和电源，将炉温和气流量调节到下表所示的最佐操作参数。GB 6324.4-86bZxz.net
反应气（氧气）流速，ml/min
载气（鼠气）流速，ml/min
糖烧炉温度、
预热区
燃烧区
出口区
L作电位、的V
290左右
注，表中所列的作象数、仅供参考。5.1.5接通微库仑计、进样口、磁搅拌器电源。并调节搅拌速度到搅起轻微旋涡，最终使指示电极对间电位差恒定在一定值。
5,2校正
在每次分析试样前要用与待测试样的硫含量相近的有机硫标准溶液【4.9.3】进行校正，测定硫的回收率。
用清消、干燥的10微量注射器、吸取约8μI有机硫标准溶液，擦干针头，将针芯接慢拉出。直至液体与空气交界的弯月面对准在1u1刻度处，记下针芯所在的位置读数V。匀速进样，至针芯接近1ul刻度停止进样，拉出针芯，使液体和空气的弯月面又对准1μl刻度处，记下针芯位置的读数V。硫的回收率按式（2）计算：
A(V, - V)
F一-硫收率、%;
W——微库仑计滴定出的硫量，ng：V-V—进有机硫标准溶液体积，l；A——有机硫标准溶液的硫含量，n/ul：×100
每个标样要测定5次，取其回收率的算术平均值作为校正因子，回收率在75-95%之间。5.3试样中硫含量的测定
总硫量按式（3）计算：
式中：a
6重复性
试样中总硫量，Ⅱg/μl ：
—微库仑计滴定的总硫屋，n；
进试样体积，μl
硫的回收率，%。
在同一试验室，由同操作者用同试验方法与仪器。对间试样测定5次，取其算术平均值，其相对标准偏差≤10%。
试验报告
GB 6324.±—86
试验报告应包括以下内容；
有关试样的全部资料：批号、口期、时问及地点，试验所使用的仪器型号：a.
分析结果和表示方法：
在测定甲观察到的异常现象，
任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件的说明。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化工研充院归口：本标准由北京化工.研究院负贡起草。本标谁土要起草人王益国。
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