【国家标准(GB)】 有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法

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中华人民共和国国家标准
GB/T 6324.3—93
有机化工产品还原高锰酸钾
物质的测定方法
Organic chemical products for industrial useTesl melhod For the delermination ofpermanganale-reducing substances1993-12-30发布
1994-10-01实施
国家技术蓝督局
中华人民共和国国家标准
有机化工产品还原高锰酸钾
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Organic chemieal products fur indusirial pse-T'est method Far the delermination otpermapganate-redetng substancrsGA/T6324.3—93
代G/6324.3—85
态标注参照采月国际标准15：3R7—1982*T业单醇：“试验方快7，150753/6-1S81上业用2载-一试验方法-第6部分，商链假款指数的测定.1生题内容与适用范国
本标准规定了用日视比色法、满定法烫定有机化工产的中还惊商链钾物质的试验方法。态标准日视比色法适月，酮等中性、州酸放州减性有机化工产品中合有还原性物质的测定：滴法适月于高锰酸钾指数等于或大于10g/10主含量在酸性杀件下不与向锈醒钾发牛区应的有机化工.产品，
2引用标准
GB部化学试剂满定分折(容量分析)用标准浓液的制备GB3化学试剂试酸法中所用制剂及制品的制备3试验方法
立标准所同试剂和水，除另有注明外，均使用分纯试剂和蒸留水或同等纯度的水，3.1自视比色法
3.1.1方法提要
车规定条件下，导高整慢料溶商划人链测试单，观察试验溶液翘色所需的时间，通带再标准比负漆液进行对照。
3.1.2试齐和资液
3.1.2.1配制高适鼓钾落液用水的制备：取适盘的水加入足够量的稀高整龄钾溶夜使呈稳定的淡致红色，意满心min。如淡粉红色消失，则补加商暨酸钾溶夜再呈淡粉红色冷却至宽漏，备用。3.1.2.2标准比色溶液：推荐的标准比色溶液及其配制方法见附录A，3.1.2.3高锰酸钾溶液：0.2g/1，称取0.28高锰酸钾，精确至0.001B用已制备的水落解后置于195棕色客盘概中，渠浮至刻度：播匀。此路液避光可保存两周。3.1-3仅器
一般实验室仪器及
3.1.3.1恒温水裕：温度可控制在1510.5℃(或25+0.5℃)。3.1.3.2比色置：客些100mL<50mL处有刻线或50mL，无色透明较瑞谢品，并配有要11嫩璃寒。3.1.3.3满定管，窖量10mL，分刻度0.1mL国本技术监督局7993-12-30批箱1994-10-01实施
3.1.3.4 砂表。
3.1.4试样的制备
cB/T5324.3—93
液外群品：直接注入比色竺中至规定刻：固体单品，配制定准遵的试样举激，于比色管中至境定刻度。3.1.5分步案
件盛有试弹的比色管置于温度控制在16土0.日C（收25工0.5)的水路中。15n后从水求浴中取出比色管，加入规定体积的高酸钾措微（从开测入起记录的）文即加率摄勾+再放回水路巾经带将比首管以水裕山收出，为自色背多衬案，轴向现察，并可与向佳积的标准比色波进行比较。接近烫定结果时，每分钟比较·一次，记录下试液额色与标准比色接波一改时的时间。证离：避免试被直接举露在阻后光下。3.1.6分折纳果的表述
高锈酸银色时间，从加人高试跟钾溶液起到试液中商钰酸评颜色秘色或试液颜色达创与标准比色资减一致付的时间，以分计。取两次平行测定缩采的再六平均慎为测定结果，两次平行澳定结.果100min以下的相对偏差不人于5%110umin以上的相对偏差不大了10%3.2摘定法
3. 2. 1定义
高数酸射指数，在规定条件下，100T.瓦样还原高舒酸钾的变克数。3.2.2市法提境
在规定杀件下，丁稀酸介质中，试样与过量的高锰酸钾潜液反应，最法测定到众的高钰酸钾，3.2.3试剂和陷额
本试验方法所月标准整波，隐另有注明外斯按GG01配制和标定：3.2.3.1抗酸落波，1十3了。
3.2.3.2高锰酸溶液：1g/T..
3.2.3.3琪化钾液：100R/L.
3.2.34确代研酸的标催滴定落液，c=0.3l儿,3.2.3.5淀粉指示液：10g/.
3.2.4仅器
一规实验实仪器及
3.2.4.1水，温度控制车20±℃.5C。3.2.4.2流定管容积10mL，分刻度0.05ml..3.2.5分折步频
将规老体的试样手有5C证殖践落液的激量瓶中，混时：将此镇盘瓶漫十水箱中，小温度控制布20士0.5C，保持15im，用滴定昏南加高链酸钾溶该直到不概色为止。然后筹准确加入10oL的高锈酸钾循泄并记录使用此溶液的总体积。加案后放在暗处反应40min（反应时可根据产品的特点进行调整），反应后加人斗试的票化钾许液，用统代疏酸钢标准满定溶液满定，当游液呈浅黄色时，加0.5mL淀物指示液、继统滴定期些色消失，记下消耗疏代蔬酬钠标准滴定落液的体积。同时进行空口试。3.2.6分析结果的计算
高盘龄钾指数工接下式计放：
2 (W- V× 31. 61 ×100
式中，V，—空白试验消鸡就代筑酸的标准商定密液的体积，mLCB/T 6324. 393
V、一试样消碳代酰酸钠概调溶定落狱的体积：m！一髓化殊酸钠标准滴定落症的实环浓度，nol儿：3l.1-一与1.00aL础代税酸钠标增滤定落液[NeS,,)=1.000mo:/L_相当的以毫克表示的高锰酸钾的质量！
试样积m
取两次受行测定结巢的舞大平均值为测定结果。两次平行薄定结果的充许差值出各产品综催救据实壁确定：3
GD/T 6324.3-93
标准比色溶液及配制方法
(考件)
41靠化钻和确双裁灿标准比危铅激称取 50. 0 鼠化法(CnCl,6H,0).用少量水溶解后置于1 000 ml.咨童中,稀释至刻度,据匀。称致40酸效象抽[IO(N).6H0用少些水培解后于1000m!.容盘瓶中，神释至度，据勾。
价别取规定体积的上述购种窃液，置于100mL穿瓶中用水释释率一定刻更，强匀，此落液十使用范当天配制，
A2氧化钻和氟化软标准比色路液A2.1说剂和浮液
盐酸溶滤：1+40
氨水磨液：1十2：
乙二胺四乙酸二钠标准滴定第法，cEDTA)=C.55mo1/L：少酸钳标滴是率液：N=1/
二甲配接指示限：2
旋粉指示液：10g/T.1
乙酸-乙酸销然冲格激(pl=G)：接GB503中4.4.5配制g
A2.2氧化钻标准溶液的配制(mL中含筑化59.5g）取熟化钻UcCl，-6H,O)约32.5g均适量益鼓落液使其游解并篇释至5ImL.准确量取5.0ml.此液些十麒盘瓶，加水200mL，加氢氨水溶液望溶液由浓红色转变至绿色后，加酸-乙酸钠螺冲潜液（pH6.)15mL，加热至50℃，再币慢消示液5用乙二胶四乙酸二标库滴定游液滴定至做呈荧色（！ml.乙胺明乙酸二销标准滴定溶液相当于11.9m的氧化销），按随滴定结果，加入适号的盘酸摘带羟片，便每1mL许裤含载化节59.50mg.42.3氧化铁标准落需的配制（1mL含氯化铁45.0g）取氛化（FrCl，-6H,0>65%.加遍量盐酸落使其溶解并希释率1000mL，准确剪取10.0mL比登于换握中，邮陷水75mL，盐酸溶液5上，映化师4盖性客，在增处静受15Ti后，加1M)ml.杰谣水稀群，用研代硫总钠标准满定落液滴定析出的碘（1mL硫代疏酸钠标准滴定溶液相当丁27.03四载化欲)，将近终点时，加定粉指示滤再继续滴定至点，按照满定结果加人盐酸萨液稀释至每1mL游液含氧化铁45.(Og。
42.4缺-钻标准比氢溶波的配制
升别取规定体积的效化错和氧化铁标准溶液，在100L容量瓶中渴勾，再用垫酸落液稀程至刻度：
A3常见产品所电标雅比色酶液的配欧表表 Al
产路名称
标准比色器减配比情况
高酸押路流用盘1
3 mL(依康考 0. 2 g/L),血品量 20 mL能轴标作比色微同云标冶，化拓博被与础酸双氧架落微积比为5mLmL恶
产品名称
合成乙醇
附加说明：
GAT6324.3—93
魅表A1
标信北色养配比情况
诺谢求准比包油同本标准，氧化铛溶减与剂：段双氧油溶该体积已为5m. 1 71.,释师.别50mE.
2.5日新化帖和2.8确腺双组作密子1000水中
高性酸游用金
m依度为心,2g/.),样品尴5l.
2mL(依度为C.2g/LJ押品量50ml
铁-钴标准比色范同术标准,囊化铁陷灌与0. 2 ml. (陈臣为 0. 005 mol /L. ), 样品试化射浓液体料比为0.5mL2.2mL乘挥162l
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准也化学工业部北京化工研究院归口，本综准由化学工业部北京化工研究院负责起草本标准坐要提草人郭玲，扬布。1cmL
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