【国家标准(GB)】 pH基准试剂 苯二甲酸氢钾

中华人民共和国国家标准
pH基准试剂
苯二甲酸氢钾
pH Basic line
Potassium hydrogen phthalate本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。示性式：C,H,CO,HCO,K
分了：204.22（按1983年国际原子量）技术要求
1.10.05m苯甲酸氢钾溶液pH（S）值（25℃）：pH (S )μ=pH (S)r±0.005
1.2 CgH,COzHCO, K含量: 99.95 ~100.05%。1.3
水溶液反应：合格。
杂质最高含量（指标以百分含量计)：名
澄清度试验
水不溶物
下燥失重
氯化物（Cl）
硫化合物（以SO.计）免费标准下载网bzxz
铵盐（NH）
钠(Na)
铁(Fe)
重金属（以Pb计）
国家标准局1986-10-20发布
UDC 54 - 41
GB 6857-86
1987-08-01实施
2试验方法
GB6857—86
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602一77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.10.05m苯二甲酸氢钾溶液pH（S）值（25℃）测定：按GB6851一86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用钯双氢电极法。0.05m苯二甲酸氢钾溶液PH（S）I=4.003（25℃）2.2C，H,COzHCO2K含量测定：称取0.5g于105～110℃烘至恒重的样品，称准至0.00002g，置于反应瓶中，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酞指示液，按称量电位滴定法用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至终点电位。CH,CO,HCO,K的百分含量（X）按下式计算：Xw.cx0.20422
式中：W-氢氧化钠标准溶液之重量，g;C——一氢氧化钠标准溶液之浓度，毫克当量/g，m--样品质量，g，
0.20422-——每毫克当量CH4CO,HCO,K之克数。注：①滴定时，使用安装有钠石灰的双球管。② C.H,CO,HCO,K之密度为1.63g/ cm2。×100
③浮力校正参照国家标准基准试剂（容量）第一册附录。2.3水溶液反应：称取5g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用精确度为±0.02pH的酸度计测定。pH值应在3.90～4.10之间。2.4杂质测定：样品须称准至0.01g。2.4.1澄清度试验：称取7.5g样品，加100ml水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准1号（参照HG3--1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法》)。2.4.2水不溶物：称取30g样品，加400ml水，加热溶解，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤过滤。以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应。于105~110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于0.9mg。2.4.3燥失重：称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g。于105～110℃烘至恒重。由减轻之重量计算下燥失重的百分数。2.4.4氯化物：称取1g样品，置于铂埚中，加0.5g无水碳酸钠，混匀。加2ml水润湿，在水浴上蒸，加热至完全炭化。逐渐升温到700℃，并灼烧至白，如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水上蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于10ml水中，用5N硝酸中和（必要时过滤）。稀释至25ml。加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.5g无水碳酸钠及0.02mg的氯化物（Cl）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.5硫化合物：称取0.5g样品，置于铂埚中，加0.2g无水碳酸钠，混匀。加2ml水润湿，在水浴上蒸干，加热至完全炭化。逐渐升温到700℃并灼烧至白，如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸F，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于5ml水中，用6N盐酸中和（必要时过滤）。稀释至10ml，加5m195%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.2g无水碳酸钠及0.03mg的硫酸盐（SO.）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.6铵盐：称取1g样品，置干支管蒸馏瓶中，加70ml不含氨的水溶解，沿壁加20ml10%不含氨的氢氧化钠溶液，加热蒸馏出50ml液体，用装有50ml水的比色管收集，加2ml纳氏试剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准。
GB 6857-- 86
标准是取0.03mg的铵（NH）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.7钠：原子吸收分光光度法。仪器条件：
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm，
火焰：乙炔空气。
测定方法：称取1g样品，溶于水，稀释至100ml，取10ml，共四份。按HG3一1013一76《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。2.4.8铁：称取1g样品，加20ml水，温热溶解，加1ml盐酸，加热煮沸，冷却，过滤，稀释至25ml，加30mg过硫酸铵及2m125%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取1ml盐酸及0.005mg的铁（Fe）杂质标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
重金属：称取4g样品，溶于40ml热水中。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
3检验规则
按GB619—77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志
按HG3-119—83《化学试剂包装及标志》之规定。4.1包装
内包装形式：G2、Gz2、G—3、Gz—3， 外包装形式：W-1、W—2、W--3，包装单位：第2、3类。
4.2标志
按HG 3—119—83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。
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