【国家标准(GB)】 化学试剂 氯化铵

中华人民共和国国家标准
化学试剂
氯化铵
Chemical reagent
Ammonium chloride
UDC 54. 41 : 661
GB 658--88
代替GB658—77
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂——第2部分：规格—第-批》中R5氯化铵”。
本试剂为白色结晶粉末，易溶于水及乙醇。分子式：NH,CI
分子量：53.49（按1985年国际原子量）1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂氟化铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氯化铵的检验。2引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB6011
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619
化学试剂采样及验收规则
GB3914
GB6682
GB9723
化学试剂阳极溶出伏安法通则
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3--119‘化学试剂包装及标志3技术要求
3.1氯化铵（NH,CI）含量不少于：优级纯·
分析纯·
化学纯
3.2 pH (50g/L溶液，25C):4.5~~5.5。3.3杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准588
.99.8%;
1989-04-01实施
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计）
硫酸盐(SO）
磷酸盐(PO,)
钠(Na)
镁（Mg）
钾(K)
钙(Ca)
铁(Fe)
镍(Ni)
铜(Cu）
锌(Zn）
铅(Ph)
4试验方法
氯化铵(NH,CI)含量测定
GB 658--88
优级纯
分析纯
化学纯
称取0.16g样品，称准至0.0001g。溶于70mL水中，加10mL淀粉指示液（10g/L），用硝酸银标准溶液Cc（AgNO：）==0.1mo1/L）避光滴定，近终点时加3滴荧光素指示液（5g/L），继续滴定至乳液呈粉红色。
氯化铵含量按下式计算：
式中：X--一氯化铵之百分含量，%;V--硝酸银标准溶液之用量,mL;
.c×0. 053 49×100
c-硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；样品质量，g；
每毫摩尔NH,CI相当之克数。
称取5g样品，称准至0.01g。溶于100mL无二氧化碳的水中，在25℃时，用酸度计测定，pH值应在4.5~5.5之间。
4.3杂质测定
样品须称准至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准：优级纯·
分析纯…
化学纯·
2号；
3号；
5号。
4.3.2水不溶物
GB 658-88
称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯·
分析纯
化学纯
4.3.3灼烧残渣
称取20g样品，置于已在650士50℃恒重的埚中，缓缓加热，除去铵盐，冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650士50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于：优级纯
分析纯
化学纯
4.3.4硫酸盐
称取1g样品，溶于20mlL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）。.1.Omg;
10.0mg。
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯·
分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
4.3.5磷酸盐
0. 02mgSO,:
0.05mgSO4;
0. 05mgSO4.
称取2g样品，溶于10mL水，置于分液漏斗中，加10mL硝酸溶液（13%）及2mL钼酸铵溶液（100g/L），摇匀，放置20min。加人10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5mL，弃去水相。在有机相中加人0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加人1mL无水乙醇，混勾。所呈蓝色不得深于标准。标是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.6.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.6.2测定方法
0.004mgPO4;
: 0.010mgPO4
0. 020mgPO4。
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.7镁
按火焰原子吸收光谱法定。
4.3.7.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.7.2测定方法
GB 658-88
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.8钾
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.8.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法www.bzxz.net
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.9钙
称取1g样品，置于埚中，于500℃缓缓加热除去铵盐，溶于水，稀释至20mL。取10mL，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醇缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min。用5ml三氯甲烷萃取（温度不超过30C），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液：优级纯…
分析纯
化学纯·
稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.10铁
0. 002 5mgCa :
0. 005: 0mgCa;
0. 010mgCa.
称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2，加1mlL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5）及1mL1，10-菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25mL，摇勺，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
4.3.11镍
- 0.004mgFe;
0.010mgFe;
0.020mgFe。
称取4g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL，加3mL氨水（25%）及2mL过硫酸铵溶液（50g/L），摇匀。加1.5mL二甲基乙二醛乙醇溶液（10g/L），稀释至25mL，摇匀，放置20min。所呈红色不得深于标准。
标准是取剩余的5mL样品溶液，加0.002mg镍（Ni)杂质标准溶液，稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3.12铜
按阳极溶出伏安法测定
4.3.12.1仪器
按GB3914第4章之规定。
4.3.12.2试剂
按GB3914第5章之规定。
4.3.12.3测定条件
预电解电位：一0.9V；
扫描电位范围：—0.9～0.1V；
溶出峰电位：一0.2V。
4.3.12.4测定方法
GB 658-88
称取1g样品，溶于10mL盐酸溶液Cc(HCl)=0.1mol/L)中。取5mL，置于电解池中，加25mL盐酸溶液Lc(HC1）一0.1mol/L)。按GB3914第6.1条之规定，从“通人适当时间的氮气”开始，必要时校正空白。
4.3.12.5计算
按GB3914第6.2条之规定。
4.3.13锌
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.13.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯：
波长：213.9nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.13.2测定方法
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.14铅
按阳极溶出伏安法测定。
4.3.14.1仪器
按GB3914第4章之规定。
4.3.14.2试剂
按GB3914第5章之规定。
4.3.14.3测定条件
预电解电位：0.9V；
扫描电位范围：0.90.1V；
溶出峰电位：-0.5V。
4.3.14.4测定方法
同第4.3.12.4条。
4.3.14.5计算
按GB3914第6.2条之规定。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装标志
6.1包装
按HG 3-119之规定。
内包装形式：G-3、G-2；
外包装形式：W-1；
包装单位：第3类。
6.2标志
按HG3—119之规定。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准于1969年首次发布，1977年修订。593
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