【国家标准(GB)】 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
Chemical reagent
-Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂-R65四水合钼酸铵”
本试剂为无色或微带蓝绿色结晶，溶于水，不溶于乙醇。分子式:(NH),Mo,Oz·4H20
相对分子质量：1235.86（按1989年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
GB 657—93
代替GB657-79
第3部分：规格
本标准规定了化学试剂四水合钼酸铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂四水合钼酸铵的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
GB 9728
GB9738
化学试剂硫酸盐测定通用方法
化学试剂水不溶物测定通用方法化学试剂包装及标志
HG 3-119
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求
3.1四水合钼酸铵［(NH.),Mo,O24·4H,O7含量不少于99.0%3.2配制溶液试验：合格。
3.3杂质最高含量：
国家技术监督局1993-03-01批准584
第二批》中
1993-12-01实施
澄清度试验
水不溶物
氟化物(CI)
硫酸盐(SO,)
磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐（以SiO.计）重金属（以Pb计）
4试验方法
GB 657—93
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1四水含钼酸铵[(NH)6Mo/O24·4H2O]含量测定称取0.3g试样，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加4g六次甲基四胺，加热至60℃，加2滴4（2-吡啶偶氮)-间苯二酚-钠盐指示液(1g/L），用硝酸铅标准滴定溶液ic[Pb(NO:),]=0.05mol/L)滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。四水合钼酸铵含量按下式计算：V :c × 0. 176 6 × 100
式中：X一一四水合钼酸铵的质量百分含量，%；V—试样消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,mL硝酸铅标准滴定溶液的浓度，mol/L；与1.00mL硝酸铅标准滴定溶液(c[Pb(NO3),)=1.000mol/L)相当的，以克表示的四水0. 176 6---
合钼酸铵的质量；
-试样的质量，g。
4.2配制溶液试验
4.2.1硫酸铵硝酸溶液的制备
称取1g硫酸铵，溶于9mL硝酸中。4.2.2测定方法
称取3g试样品，精确至0.01g，溶于8mL水中，在搅拌下将溶液滴加到硫酸铵硝酸溶液中，冷却，稀释至20mL，摇匀，放置48h，不得有钼酸析出（允许有少量的黄色磷钼酸铵沉淀）。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取10g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准：分析纯
4号理
化学纯
4.3.2水不溶物
6号。
称取10g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3氯化物
GB 657-93
称取1g试样，溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯
化学纯·
与试样同时同样处理。
4.3.4硫酸盐
...0. 01 mg Cl;
0. 03 mg Cl
称取1g试样，溶于5mL热水中，加5mL硝酸，在水浴上蒸发至干。残渣用1mL盐酸溶液（10%）及10mL水浸取，稀释至40mL.过滤，取4mL，稀释至15mL，加0.5mL盐酸溶液（20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐
4.3.5.1还原溶液的制备
0. 02 mg SO4?
..0. 05 ng SO4.
称取45g偏重亚硫酸钠及0.3g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水，稀释至1000mL。4.3.5.2测定方法
称取2.5g试样，溶于水，稀释至25mL。取11mL，稀释至70mL，加0.5mL溴水，用盐酸溶液[c(HCI)=1mol/L将溶液pH值调至1.8（用酸度计测定),放置20min。加7.5mL盐酸溶液(20%),移入分液漏斗中，立即用40mL异丁醇-乙醚（1十1)萃取，有机相用30mL盐酸溶液Lc（HCl）=0.1mol/L)洗涤，再重复洗一次，弃去水相，加20mL新制备的还原溶液，立即振播。水相所呈蓝色不得深于标准。
标准是取1mL试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
加10mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6重金属
...0. 01 mg SiO..
..0. 03 mg SiO3.
称取2g试样，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液（200g/L）及10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。溶液所基暗色不得深于标准。
标准是取剩余的10mL试样溶液，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L）及含下列数量铅的杂质标准溶液：
分析纯
化学纯··
稀释至30 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3-119之规定，其中：
0.01 mg Pb,bzxz.net
0. 03 mg Pb。
内包装形式：Gz-3、G-5、G2-5；外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
附加说明：
GB 657--93
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人陈华、刘冬霓。本标准于1965年首次发布。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。