【国家标准(GB)】 润滑脂机械杂质测定法(酸分解法)

中华人民共和国国家标雅
润滑脂机械杂质测定法
（酸分解法）
Lubricating grease-Determination of mechanlcalImparltes-Acld decomposition methodGB 513 --77
（10年确认）
代替 日 513 够
本方法适用于测定润滑脂中不溶于盐酸，石油醚（剂汽油苯》乙醇苯混合液及蒸馏水的机械杂质含鼠。也适用于测定特别加人润渊脂中而不溶于上述试翘的填充物含量。1方法概要
用锥形浇瓶（或烧杯）称取试样，加人10%盐酸，加人石油醚（溶剂汽油或苯）。将锥形烧瓶装上回流冷凝管在水浴或电炉上加热汇或将燃怀徐徐加热但不要沸腾搅拌至电缺全部溶解，再加溶剂）使试样全部溶解。将溶解物徐徐倒人已知重量的微孔玻璃地璃过滤。再用乙醇，苯混合液洗涤。最后用热游馏水洗涤沉淀物罩中性为止。烘干至恒重，此沉淀物即为机械杂质。2仪器
2.1 烧杯：250～400毫升。
2.2锥形烧瓶：250毫升。
2.3洗瓶。
2.4微孔玻璃埚：孔径4.5~15微米。2.5刮刀。
2.6吸瓶。
水流泵或真空泵。
回流冷凝管。
2.9水浴或隐蔽炉丝电炉。
注：如光微孔胺腰搬时，可用凸氏娲代替，仲裁试验时用微孔破璃推埚。3试剂www.bzxz.net
3.1盐酸，化学纯，配成10%的盐酸溶液。配制时，将235毫升黏酸与765毫升蒸冰混合。3.295%乙醇：化学纯：
·3.3苯：化学纯。
9.乙醇一苯混合被：用95%乙醇（化学纯）与苯（化学纯）按体积比1：4配成。3.5石油醚：60~90℃溶剂汽油8n~120℃。试验步骤
4.1用刮刀将试样表面刮去，在不靠近器壁的至少三处取出试样收集在烧杯中，调和均匀。针人度过小的试样可不进行调和。
4.2将微孔玻璃堆埚，在105～110℃恒温箱内于燥至少1.5小时，然后移人于燥器内冷却30分钟，国家标准计量局1977-02-04发布1977-07-01实施
GB 618—77
ITKAONKAca-
进行称量，称准至0.0002克。重进行于燥，干燥时间为30分钟、冷部30分钟称量，直至两次连续称量间的差数不超过:0.0004克为止。4.3“试样分解，依下列方法之一进行：4.3.1以烧杯称取试样20～25克，称准至门.1克。然后加人10%盐50毫升。将烧杯徐徐加热，但不要加热到沸腾，固时搅拌至全部皂快消失及上层澄湾为止。冷却到3～40℃启，架人石油醚（溶剂汽油或苯）50毫升，再调和之。4.3.2以锥形烧瓶称取试样20～25克，称准至0.1克。然后加人10%盐酸50毫升及石油醚（溶剂汽油或苯〉50毫升，将锥形烧瓶装上间流冷凝管在水浴或电炉上加热至试样全部溶解为止。4.4将锥形烧瓶或烧杯内的溶解物徐徐倒人微孔玻璃蜗进行过滤。注：如混合液过滤困难时，则应将港合物小期热裁熟过滤。4.5将锥形烧瓶或烧杯内的残留沉淀物用乙醇一茉混合液洗至微孔玻璃甘上，再将有沉淀物的微孔玻璃璃，用热乙醇苯混合液洗涤，至滤液滴在滤纸上蒸发后不再留有矿物油痕迹为止。并用少量%%乙醇冲洗，最后用热蒸馏水洗涤沉淀物希皂中性为止（用甲墨橙检查）：再用95瞻乙醇洗涤1～ 2次。
洗完后将带有沉淀的微孔玻璃塔埚，在105~110℃恒温箱中干燥至少1.5小时.然后冷却30分钟，进行称量，称准至0衡02克，重复进行，干燥，干燥讨间为：30分钟，冷却3分钟称量，直至连续两次称量间的差数不超过，004克为止。注：①在使用,新激孔玻离璃前。必颈先用酸碱处理，然后用蒸馏水冲洗。干嫌。在用完后，应救在铬酸洗液中浸泡3=4小时，取出后用2维盘酸水溶液蒸滤20一30分钟，然后用蒸馏水洗净。手碟后放人干燥器内备用。
②在使用新微孔玻璃培璃前，应先用硫酸坝沉凝进行孔度鉴定。硫酸额悬洋准配制：称敏硫酸韧3~5克，悬浮于100基升水中取上层带有风淀的裸独波鉴定微孔玻随编。5 计算
试样的机臧杂质含量X（%）按下式计算X±G,-G.
一带有沉淀物的微孔玻璃地璃重盘，克！式中: G,-
G，——无江凝物的微孔玻璃堆端重量，克；G—试样肇、克。
注：如用古氏措域测定机城杂质含量时，应当进行空白试验补正。6精密度
重复测定两个结果闻的差数，不应超过0.025%。7报告
7.1取重复测定两个结果的算术平购值，作为测定结果。7.2用微孔玻璃埚测定结果小于0.025%时，即认为无机械杂质。附加说明：
本标准由中华人民共和国行油化学工业部提出。本标准由石油化工科学研究院综合研究所起草。
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