【国家标准(GB)】 石油产品灰分测定法

UDC 535.37:620.179.1
中华人民共和国国家标准
GB508—85
石油产品灰分测定法　
Petroleum products-Determination of ash1985-04-19发布
1986-01-01实施
国家标准局批准
中华人民共和国国家标准
石油产品灰分测定法
Petroleumproducts-Determination'ofash本方法适用于测定石油产品的灰分。UDC535.37:620
.179.1
GB508--85
代替GB508-65
本方法不适用于含有生灰添加剂（包括某些含磷化合物的添加剂）的石油产品，也不适用于含铅的润滑油和用过的发动机曲轴箱油。本标准参照采用国际标准ISO6245-1982《石油产品灰分测定法》。1方法概要
用无灰滤纸作引火芯，点燃放在-一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳质残留物再在775℃高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。2仪器与材料
2.1仪器
2.1.1瓷埚或瓷蒸发皿：50毫升和90～120毫升。注：瓷埚或瓷蒸发皿可以使用至其里面的釉质损坏为止。2.1.2电热板或电炉。
2.1.3高温炉：能加热到恒定于775土25℃用温度调节器调节炉中温度（高温炉温度的测量，可用热电偶和刻度为1000℃的毫伏计进行）。热电偶最好放在炉后壁的孔中，热焊头置于炉膛的中心处。中国
2.1.4干燥器：不装干燥剂。
2.2材料
定量滤纸：直径9厘米。
3试剂
盐酸：化学纯，配成1：4的水溶液。4准备工作
4.1将稀盐酸（1：4）注入所用的瓷埚（或瓷蒸发皿）内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后放在高温炉中在775土25℃温度下熳烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移人干燥器中。冷却至室温后注，进行称量，称准至0.0001克。重复进行熳烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。注：-个干燥器中放一对埚为宜。放一对50毫升的埚，一般冷却30～45分钟可达到室温；放一对100毫升的埚，一般冷却45分钟到1小时可达到室温。埚--经冷却就应进行称量，措在于燥器内停留多长时间，则其后的所有称量都应当让其在干燥器内停留同样长的时间以后才进行。4.2取样前将瓶中试样（其量不得多于该瓶容积的3/4)剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃，再摇动均匀后进行取样。5试验步骤
5.1将已恒重的埚称准至0.01克，并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定，以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限，但最多不要超过100克。如果试样较多，国家标准局1985-04-19发布
1986-01-01实施
GB508-85
一个埚盛不下时，需分两次燃烧试样，这时可用个合适的试样容器，从其最初重量与最后重量之差来求得试样用量。
注：根据情况，-般可取25克试样装在50毫升的埚内进行试验，但对试验结果有争议时，应按上述的试样量进行试验。
5.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10毫米之顶端部分剪去，放入埚内。把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在内的油中，将大部分试样表面盖住。5.3测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。bZxz.net
对粘稠的或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出，亦不从边缘溢出。
5.4试样燃烧之后，将盛有残渣的埚移入加热到775±25℃的高温炉中（应注意防止突然爆燃、冲出。可能时，可把先移入炉中，或于温度较低时移人炉中，其后才升至775土25℃），在此温度下保持1.5～2小时，直到残渣完全成为灰爆。5.5残渣成灰后，将埚放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至准出版社
0.0001克。再移人高温炉中熳烧20～30分钟。重复进行熳烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
6计算
试样的灰分X（%）按下式计算：中国
式中：G，—灰分的重量，克，
G试样的重最，克。
7精密度
+×100
用下列数值来判断结果的可靠性（95%置信水平）。7.1重复性
同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值：灰分，%
0.001以下
0.001~0.079
0.080~0.180
0.180以上
7.2再现性
重复性
由两个实验室提供的两个结果之差，不应超过以下数值：灰分，%
0.001以下
0.001~0.079
0.080~0.180
0.180以上
再现性
8报告
GB50885
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出，由石油化工科学研究院归口。本标准由石油化工科学研究院起草。本标准主要起草人李紫峰。
GB/T508一1985《石油产品灰分测定法》第1号修改单本修改单业经国家技术监督局于1992年9月29自以技监国标发[1992]214号文批准，自1993年2月1日起实施。
原5.4条“..·在此温度下保持1.5小时，直到残渣完全成为灰煜”。修改为：5.4条“...…在此温度下加热直到残渣完全成为灰煜（一般保持1.5～2.0小时）”。国国
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