【国家标准(GB)】 石油产品硫含量测定法(氧弹法)

中华人民共国
国家标准
石油产品硫含量测定法
(氧弹法）
GB 388—64
本方法适用丁测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的疏含量。此法系将试样在氧弹中进行燃凝，用蒸幅水洗出，然后用氯化钡进行沉淀，以测定试样中的硫含量。一、饮霉、材料与试剂
1.仪器与材料
（1）热量讨用弹及其附件（见图）：弹的容量为250～500毫升。1筒体，2—爽出物1 3一阳螺纹1 4—弹盖 5-寻电销， 6、7—针形阀8-进气管，9—小环，10—槽构
（2）瓷埚，矮型，4号。
（3）加热用水浴。
（4）电炉。
（5）烧杯300～500毫开。
（6）玻璃漏平，60°角，直 50～65毫米。（7）洗瓶：500或1000毫升。bzxz.net
（8）引火线：铁线、镍含金线或铜线，直径不大于0.2毫米，切成长60～120毫米的等分线段（视氧弹内部配件的构追及点火方式而定）。（9）瓶装压缩载气。
（10）定量源纸，慢速，直径70～90毫米。(11）轻质汽油。
国家标准计量属发布
:196.5 年7月,1 日
2。仪器与材料的特殊要求
GB 388-64
（1）凡新筑弹或氧弹检修后，均须用精嗣轻质汽油、95%乙醇或乙醚仔细洗涤弹的内部及弹盖中的各插沟，干燥后再用蒸瘤水洗涤。（2）以12～15伏特的电压证过引火线，进行试样的点火。为了观察点火，最好将控制灯联到电路中。
（3）氧气压力表，操作力为30～40公厅/厘米，指示范僵为0～75公斤/厘米。当弹装满氧气时，用它指示绒弹中压力。在用罩气瓶作使用气减压阀时，此压力计应装在氧气减压土。如无减压阀时，在压力计支架上应安装安全阀，期定压力为40公斤/厘米。氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查，“-年不少于~-次。此时氧弹应以100公厅/厘来*庄力试验．
（4）装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润将脂：如氧弹、弹蓝的槽沟、衬垫、连接氧气用的装需设备等，在试验成发送时，被润滑油或其他油品所沾染，应仔细地先用汽池再用95%乙醇或乙髓洗涤。
（5）使用压缩氧气的操作，应产格遵守安全操作规程。3.试剂
（1）盐酸：化学纯。
（2）氯化：分析纯，配成10%水溶液。（3）硝酸银：分析纯，配成3%水溶液。（4）甲基橙：配成0.02%水溶液。（5）95%乙醇：化学纯。
（6）乙醚：化学纯。
二、试验步票
4.检查连接部分是否紧密，如果为了紧密连接及加强密闭性而需要增加物理应力时，则应重换社垫。
5。试验前，猴用精制轻质汽池、95%乙酵或乙醚仔细洗涤氧弹的内部极弹盖中的各槽沟，干爆底再用热蒸馏水洗涤。
6。将氧放在底座内，在氧弹的底部游人蒸馏求20毫开。7。取试样0.6~0.8克装人两先称量过的小杯中，称准垒0.0002克。将此盛试样的杯放入弹内环中，并将引火线的中部插人杯中，线的两端要分别固定在导电销和管。用手将弹盖上再用双替板了拧紧。然所通过压力的，通管与氧气瓶连接，自进气阀的管将挚气通入弹中，应注意勿用强烈气流，以免吹动试样。此时不将弹中空气挤出，便达30～35公斤/匾米?压力，如用容盈较小的弹，则采用较的压力。
8。弹充满算气，将弹和氧气瓶拆开，浸入水中，捡查是否密闭。然后置人水浴中，将电源的导线接下导电销和一个阅上，通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征，将弹放置水浴10分钟，使其冷印。然后自水浴中取H，擦干，放在固定在桌上的底座内，并小心地打开放气阅，使弹中气压降至常压的时间不少5分钟。利州扳子将弹盖拧开，细检香小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存有飞溅的试样或炭状沉积物。
如弹的内面成附件上存有块状沉积物，则认为试验无效，应重新测定。此时拥氧气充弹，压力应比前次高5公厅/厘米*。
如无沉物，则仔细用热蒸留水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。9。将全部洗涤水收集于烧环中，其体积不应超过350毫开，同附注意不使洗涤水飞溅，而使液休有所损失。然后将洗涤水通过滤纸过滤，除去其中可能存在的机械杂物（渣块和共其他）。再用蒸馏水仔rKANiKAca
细洗涤滤纸，将洗涤水归人滋液中。GB 388-B4
10.于滤液中加23滴甲基橙溶液，并注入盐酸至呈酸件反应为止，然后将此溶液加热至将近沸麟。用玻璃棒搅拌热溶液，同时滴人热氯化领溶液10毫升，使生成硫酸钡沉淀。然后将盛此潜液的烧杯放在沸腾的水浴上。当溶液澄清斥，再加氯化颌溶液数滴丁此溶液中，检验硫酸锁沉淀是否完全。如不发生浑浊，则认为沉淀完全。否，应再加人热氯化钡溶液，直至不再呈现浑浊为止。将烧杯放丁沸腾水浴中加热2小时，然后在60～70°℃下静暨2小时，在室温下静置20~30分钟，或将烧杯在室温下静置12～16小时。11，将杯中已静罩的液体用无灰滤纸过滤，使液休沿玻璃捧流到滤纸，先将杯中的沉淀物用热蒸馏水倾泻洗涤，然后在滤纸洗涤，至氯离子完全除去为止。注：由最后的洗涤液中取出3～5毫升，置入试誉中，加入硝酸银落液3一4滴，以洲定氯离子是否完全除去，此时如无氧化银沉淀析出，即认为洗涤完全。12.把带有硫酸钡沉淀的湿滤纸留在漏斗内，放人于燥箱中稍稍干燥，然后将滤纸自渊斗中取山，折登成四折放入称至重的瓷埚中，稍将滤纸在珀娲中压紧。仔细地将堆埚预热（在电炉或煤气灯上）：再将滤纸干燥，然后在不着火的杀件下，将此盛沉淀的均埚在800土20℃的高温炉下癜烧灰化，垒沉淀完全呈白色。取出娲，在空气中冷却5分钟，然后，在干燥器内冷却约30分钟，称准至00002克。再移入高温炉中熳烧15分钟，这样重复进行癜烧，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0，0004克。三、计
13.试样中的硫含量X（%）按式（1）计算：X- 32.06×G1×100 - 13.73xG1233.42G
式中：32.06—-碗的原子量，
G—硫酸钡沉淀重量，克！
233.42-—硫酸钡的分于量，
G试样重量，克。
14．如分析用试剂中有硫酸盐存在时，刘对此试剂进行空白试验。在所用的水、盐酸和氯化钡溶液与分析试样时所用的数量相同的情形下，试样中的硫含量X，（%）按式（2）计算：X,=13.73×(G2 -G)
式中，。——分析试样时所得硫龄钡沉淀的重盘，克；G，一一空白试验所得硫酸钡沉淀的重量，克，G——试样重最，克。
四、精确度
15。平行测定两个结果闻的差数，不应超过下列数值：硫含量，%
小于0.5
大于1.0
允许差数，%
较小结果的5%
16。取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。注，自本标准实施之日起，原部标准SYB2605—54作废，(2)
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