【国家标准(GB)】 深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)

中华人民共和国国家标准
深色石油产品硫含量测定法
（管式炉法）
Determination
Dark petrolemm products
of sulphur contept-Tubolar oren metbod1主题内容与适用范围
本标准规定了用管式炉测定深色石油产品中硫含量的方法。GB/T $87-90
代替 GB 387—64
本标准适用十含量大于0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦，有蜡和含硫添加剂等。
本标准不适用于含有金属、磷和氮添加剂以及含有这类添加剂的润滑油。2引用标准
GB-1790医药凡士林
GB 6682
SY 2001
SY 2871
实验室用水规格
固体和半固体石油产品取样法
石油焦检验法
石油产品试验用瓷制器血验收技术条件SY3302
3方法概要
试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1·管式电阻炉；水型，其长度为不小于130mm，炉膛直径约为22mm。附温度控制器，能保证加热到900~950.℃，并包括镍铬-镍硅（镍铬-镍铝）热电偶装置。4.1.2：瓷舟：符合SY3302中规定的定硫用舟形瓷舟的要求，供装试样燃烧用。新瓷舟在使用前需在900～950℃燃烧30min，取出后，在室温中冷却、备用。4.1-3石英管，带石英弯管（见图1），也可以用瓷制管。4.1.4
流量计：测量送入空气的流速用，其测量范围为0～800mL/min。4.1.5洗气瓶：三个（见图2中的1、2、3），净化空气用，每个容不少于250mL，4.1.6水流泵或实验室用空气压缩机，或用实验案装备的压缩空气管线。4.1.7量简，250mL .
微量滴定音：10mL，最小分度0.05mL，备有瓶子、压液用橡胶囊利充满碱石灰的氯化钙4.1.8
滴定管：25mL，分度为0.1mL。
.4.1.9
国家技术监督局1990 - 12 -14批准1991 -10 - 01实施
GB/T 387—90
吸管：5mL，分度为0.05mL10mL，分度为0.1mL4. t.10
1，2，3一洗气瓶，4—瓷舟，5—管式电阻炉，6一接受器17—连接泵的出口管；8—石英湾普，9一磨口石英管4.2材料
4.2.1细砂（或耐火粘土或石英砂）：经900~950℃煨烧脱硫，并在研钵中离细。经孔经为25m的金属过滤器筛选，选取微粒尺寸大于0.25mm部分。4.2.2白油：硫含量小于5Ppm，或符合GB1790规格的医药凡士林。4.2.3医用脱脂棉。
5试剂
硫酸：分析纯，配成c（1/2HSO，）=0.02mal/L硫酸溶液。氢氧化钠：分析纯，配成40%（m/扭）氢氧化钠溶液。5.330%过氧化氢：分析纯。
高锰酸钾：化学纯，配成c.（1/5KMnO）=0.1mo/L高锰酸钾溶液。苯二甲酸氢钾，基准试剂。
5.695%乙醇，分析纯。
5.7甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇淬液。5.B次甲基蓝指示剂：配成0.1%次甲基蓝乙醇液5.9混合指示剂：将5.7条与5.8条指示剂溶液按体积比1：1混合制成。酚酞指示剂：配成1%乙醇溶液。5.10
蒸馏水：符合GB6682中三级水规格。6准备士作
GB/T 397--90
6.1c（NaOH）=0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制、标定及计算。6.1.1配制（有两种方法)
且：称取3g氢氧化钠（精确至0.01g），将其溶解在3L.蒸馏水中。将得到的溶液仔细地混合，并在暗处存放一昼夜，然后，倾山上层清晰层待标定和供分析用。b。也可以在临用前，将浓度高的氢氧化钠标准滴定溶液用煮沸并冷却后的蒸馏水稀释，必要时重新标定后供分析用。
6.1.2标定
称取于11.0~115℃干燥至恒重的苯=甲酸氢钾0.08g（精确至0.0002g）。将其溶于35mL新鲜的、重新充分煮沸的蒸馏水中，加入3～4滴酚献乙醇溶液（5.10），尽快地用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）进行滴定（滴定时，在滴定管上部末端用装满碱石棉或碱石灰的氯化钙管保护），直至溶液呈谈粉红色，稳定30S。6.1.3计算
氢氧化钠标准摘定溶液的实际浓度c（NaOH）（mol/L）按式（1）计算：C(NaOH)
1000ml
式中：m—苯．甲酸氢钾的质量，，一滴定时，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mLV
0.2042—-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（Na0H）=1.000mo1/L】相当的以克表示的苯二甲酸氧钾的质量。
6.2：在试验前，将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净，并干燥。6.3在空气净化装置·（见图2）装配之前，将高锰酸钾溶液（5.4）注入洗气瓶1中，达其容量的一半，将40%氢氧化钾溶液（5.2）注入洗气瓶2中，达其容量的一半，将医用脱脂棉装人洗气瓶3中。然店用橡胶管依次将它们连接起来。6.4用量筒量取150mL蒸馏水，用两支吸管分别皇取5mL30%过氧化氢<5.3）17mL硫酸溶液（5.1），并注入接受器6中。然后用橡胶塞将接受器塞住，该橡胶塞上带有石英弯管8和一支连接水流泵的出口管7。将石英弯管与石英管9连接。将石英管水平地安装在管式电阻炉中，石英管的另一端用塞子塞住，并将侧支管与净化系统连接起来。6.5在进行试验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管连接到水流泵上，整个系统通入空气，然后将净化系统支管上的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气泡出现。如果遇到漏气时，则整个系统发生不密闭现象，可以将所有连接处涂上肥皂水，并排除漏气现象。
6.6整个装置检查合格后，打升管式电阻炉电源开关，调节温度控制器，慢慢地把石英管加热到900～950℃。为了测量和调节管式电阻炉加热的温度，将热电偶插人管式屯阻炉内，使热电偶的接合点位于管式电阻炉的中央，它的两端连接在温度控制器上。注；如实验室空气的硫含经常有变化，则可以在洗气瓶前连接一支装有活性炭的U形管。7试验步骤
7.1在瓷舟巾称人被分析的试样，精确至0.0002%。试样应均勾地分布在瓷舟的底部，按表1称取试样量。
试拌中预计硫含量，%（m/m）
GB/T 387—90
试样，g
如果试样的硫含量大于5%（/m），则用白油（或医药凡士林）预先进行稀释，以使其碗含量不大于5 % (m /m) a
往；分析高含硫样品【硫含且大」: 5 %(m /m))时，准许在微量天平上称取少于0. 03g 试样，精确至0,000 03g 。分析石油焦时，按SY2001和SY2871中有关石油焦取样的规定进行取样。准备好试样，并在研钵中将其鹅碎。
7.2签舟中的试样须用已预先筛选或缎烧过的细砂，（或耐火粘土或石英砂）覆盖（石油焦试样可以不必撒细砂）。将装有试样的瓷舟放入石英管（放在管式炉进口的前部）。然后很快地将塞子寒住石英管，连接水流泵或空气通入系统，并将空气送人整个系统。空气流速用流量计来测量，其流速约为500mL/min.
试样的燃烧在900～950℃下进行，燃烧时间为30～40min，而对芳烃含量为50%大于50%的石油产品，燃烧时间为50～60min。管式电阻炉要遂渐地移到瓷舟的位置上去（或将石英管慢慢地移动，使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分），试样不准着火。在燃烧完毕后，将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉部最红的部分再焙烧15min。7.3试验结束时，将管式电阻炉（或石英管）逐渐地移回原来的位置，关闭水流泵，取下接受。用25mL蒸馏水洗涤石英弯管，将洗涤液流人接受器中。向接受器的溶液中加入8满混合指示剂溶液（5.9），用氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）进行滴定，直至红紫色变成亮绿色为止。如果试样中含量大于2%（m/m），则滴定时用容量为25mL的滴定管。7.4试验前，按同样条件进行空白试验。B计算
试样的硫含量X【%（m/m）］按式（2）计算：16c(V2 -Vo)×100= 0.016c(V1 - V。)×100X=
1000m2
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的实际浓度，mal/L：.（2)
一滴定试样燃烧后生成物时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL一滴定空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL1一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶被(c（Na0H）=1.000mo1/L】相当的以克表示的硫的质量：
一试样的质量，g。
8.2稀释试样的硫含量X2【%（m/m）］按式（3）计算：Xz=16c(VaVo)×100 ma = 0.016c(V. -Vo)×100m31000mams
式中：
一氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的实际浓度，mol/L！（3)
一滴定试样燃烧后生成物时，消耗氧氧化钠标准滴定溶液（6.I）的体积，mL滴定空白试骥时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL-与1,00mL氢氧化钠标准滴定溶滴Ee(NaoH）=1.000mol/L】相当的以克表示的硫的质量；
GB/T 387—90
m3—稀释时所取白油（或医药凡士林）和被测试样的总质量，g；m4 -
9精密度
一稀释时所取高硫含量被测试样的质量，g;试验时所取混合物的质量，B。
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表2中规定的数值。9.2再现性：不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表2中规定的数值。表2
硫含量
3. 0 ~5. 6
10报告
10.1取重复测定的两个结果的算术平均值作为试的硫含量测定结果。10.2试验结果修整至0.01%（m/m）附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人徐美瑾、黎家秀。%(m /m)下载标准就来标准下载网
再现性
本标准参照采用苏联国家标准rOCT1437--75《深色石油产品硫含量测定法（快速法））（1984年2月版）。
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