【国家标准(GB)】 汽油四乙基铅含量测定法(铬酸盐法)

中华人民共和国国家标准
汽油四乙基铅含量测定法
（铬酸盐法）
Gasoline--Determinatjon of tetraethyl leadcontest-Yoluaetrie chromate method.本方法适用于测定汽油中的四艺基铅含量。方法概要
GB 37T—64
（1982年确认）
用盐酸分解乙基液汽油中的四乙基铅，然后用童铬酸钾沉淀所得的铅；将所得的沉淀落于铬酸铅溶剂中，最后用硫代硫酸钠溶液进行滴定。仪器
磨口的锥形烧瓶，300或500毫升，带有磨口球形回流冷凝管。滴定管：25 和150毫升。
简：10，25100毫升。
分液漏斗：250或500毫升。
具塞锥形烧瓶：500毫升。
2.6烧杯：600或800毫升。
温度计：0 ～100℃ 。
玻璃漏斗。
电热板。
定量滤纸：慢速。
吸量管：100毫升。
3试剂bZxz.net
氯化：分析纯。
盐酸：化学纯，配制成14的稀盐酸（盐酸1份加蒸水4份）3.3
氨水：分析纯。
冰乙酸，分析纯。
重铬酸钾：化学纯，配成5%水溶液。a.5
乙酸铅，分析纯，配成10%水溶液。3.6
硫代硫酸钠分析纯，配成0.0N溶液。配制时，称取硫代硫酸钠12.4克，放入棕色瓶中，用13.7
月蒸馏水溶解，再加入0.5克碳酸钠（化学纯）。经仔细搅拌后，静置8～10大，然后按本方法4测定落渡的滴楚度。长期贮存时，婴定期检查滴定度，每月至少检查一次。3.铬酸铅裕剂，配制时将200毫升的盐酸混合于350毫升的蒸谢水中，另称取300克氯化钠（化学纯）溶于1升焱馏水中。然后将这两份溶液混含。3.9碘化钾，化学纯。
国家科委标准1S54.-10—24发布1985-07-01实放
GB sT--64
3. 10淀粉：新制备的1 %水溶液。配制淀粉溶液时,将 1 克可溶性淀粉与10L毫升蒸罐水搅拌混合，加热至沸腾，并趋热过滤。保存淀粉溶液时，应加入几滴甲苯或三氮印烧。8.11菱试纸。
4准备工作
4.1硫代硫酸钠溶液滴定度的标定。1.1称取0.1克的氯化铅，称准至0.0002克（氟化铅必须经童结晶，并在105~110下下燥至恒重），放人容盘为600或800毫升的烧杯中，加人20毫升盐整，待氯化铅溶解后，放人250毫升蒸馏水。将制成的溶液用氨水中和，真至溶液出现浊或使红色石慈试纸变成蓝色为让。4.1.2向烧杯中的混合物逐滴加人冰乙酸，至溶液皇酸性反应（使蓝色石落试纸变成红色），再加人2毫开过量的冰乙酸。将这透明的溶液加热至沸胖后，慢慢地加人10毫升5%重铬酸钾溶液，再将烧杯中的混合物煮沸10分钟。在室温20±5℃下静置10分钟后，用定煮滤纸滤取铬酸铅沉淀，并用热水泌涤，直至滤液不呈现铬离子反应为止。注：检查沉旋的洗漆是否完全，取！旁升滤液，加人儿滴10%乙酸铅溶被，如巢没有浑油现象，就证明洗涤冠全。
4.1.3.滤纸上以及残留在烧杯中的沉淀，用50塞升铬酸铅溶剂溶解。溶解时，将溶剂分成几次加人，至沉淀完全溶解。然后用少凝的冷蒸谢水将滤纸及烧杯洗涤数次。铬酸铅的溶液和洗涤的水，…起装人--只500毫升的锥形烧瓶中，再加人100～150毫升蒸馏水和1克磷化钾;立即用硫代硫酸钠瘩液裔定锥形烧瓶中所析出的碘，当滴定到溶液呈现淡黄色时，加人100毫升蒸馏水和1毫升淀粉指示剂溶液；继续滴定，至蓝色消失为止。在3秒钟内，蓝色不应再次望现。4.1.40.05N硫代硫酸钠溶液的滴定度T，用1毫升溶液所相当四乙基铅的克数表示，按式（1）计算
式中：1.163—四乙基铅分子量与氯化铅分子之比，G——氯化铅的重鼠，克，
一滴定时所消耗0.05N硫代硫酸钠溶液的体积，毫升。取三个相近结果的算术平均值作为硫代硫酸钠溶被的滴定度。重复测定结果问的差数，不应超过0.5%。4.2在试验前需要测定试样的密度。5试验步骤
用氢简量50辜升站酸，注人清洁，于燥的磨严锥形烧瓶，然后用吸展管吸取100毫让的试栏（如果在1公斤试样中四乙基铅含盘少于0.4克，盘取试样200毫升），加人间·个磨口形烧瓶中。将磨口锥形烧瓶装上球形回流冷凝管，并放在电热板上，将混合物煮溉间流30分钟，立即停此加热。用水冷到30一40心后，卸下形烧瓶，将混合物倒人分液漏斗中；静止分层。将下部酸性液层放人烧杯中。留在分液澜斗中的汽油回原来的锥形烧瓶中。然后将链形烧瓶的汽油洗涤两次：第次用25毫升稀盐酸（1：4）洗涤，第二次用25毫升蒸简水洗涤。每次洗涤时，必须装上球形面流冷凝管，煮沸5分钟，锥形烧瓶用水冷却到30～40℃后，将锥形烧瓶中混合物移人分液漏斗内，静止分层，将酸层或水唇放人装有盐酸插出液的烧杯中。回流冷凝管、锥形烧瓶和分被斗，各用25墓升的溢热蒸馏水洗涤，将洗涤的水倒人装有盐酸抽出液的烧杯巾中。在处理和洗涤试样之后，用氯水巾和盐酸抽出液至使红色石蕊试纸变成蓝色。然后按本方祛4.1.2进行试验。
-KANiKAca
6计算
GB 377--84
试样中四7.基铅含盘X，用1公斤汽油所含四乙基铅的克数表示，按式（2）计算：X
V+-T ×1000
式中，V[—滴定时所消耗.05N硫代硫酸钠溶液的体积，毫升T。0SN硫代硫酸钠溶液的滴定度，用1毫升溶液所相当的四乙基铅克数表示V.一所取试样的体积，意升，
一试样在往人锥形烧瓶时的密度，克/衰升。范，如果要得出每1公斥汽油所含四乙基铅被的毫升数按下式计算，F
式中：X ——1. 公斤汽油所含四乙基舒的重最， 克/ 公斤。一原来四乙基铅液斯含四乙基铅的离量百分数，%，p -——试验时四忆基铅液的密度，克/ 毫升。1精密度
重复测定两个结果问的差数，不应超过下列数值：1.公斤汽油所含的四乙基铅，克0.8和0.8以下
超过0.8
要．报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。谢加说明：
本标准由中华人民共和国石油工业部提出。本标准由石油工业部石油化工科学研究院起草。允许差数
较小结巢的10%
较小结果的5%
自本标准实施之日起，原石油部部标准8YB2105一60《车用汽油四乙基铅禽盘测定法（极谱法）》中甲法作废。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。