【石油天然气行业标准(SY)】 岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY 525991
岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法1991-07-19发布
中华人民共和国能源部
1991-1201 实施
中华人民共和国石油天然气行业标准岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法1主题内容与适用范围
本标准规定了岩屑罐顶气碳1一碳7轻烃的气相色谱分析方法和技术要求。本标准适用于钻并岩屑罐顶气轻烃的测定。2原理
SY 5259-91
岩屑自然脱附出的轻烃试样，在色谱柱中分离，由氢焰检测器检测，经数据处理得到碳1一碳7烃各组分含量。
3仪器设备和材料
a：气相色谱仪：具有毛细管色谱装置．程序升温系统及氢焰检测器。b．色谱积分仪、记录仪或微处理机。c色谱柱：内涂非极性固定液（如OV-101等），50m×0.22mm，柱效大于3000理论板／米，或能较好分离碳1一碳7各组分的其他柱型。d.注射器：100，2，1ml.100ul.c取样罐：规格按SY5321《YTG1000型钻井地质岩屑轻烃取样》中的规定。f.粘合剂：502或504等。
g、橡胶垫：厚2～4mm。
4试剂
a：标准气：在碳1一碳7碳数范压内，至少含有甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷四个组分，浓度为50～200ul/1，底气为氮气或空气。h氟气或氮气：纯度99.9%。
氢气：纯度99%。
d．压缩空气：净化。
5试样
5.1井场取样方法
5.1.1选捞进入振动筛前的新鲜岩屑装人取样罐内，装入量为取样罐体积的80%。5.1.2向罐内加入10%体积的清水：5.1.3将罐体加盖密封，填写标签、并倒置存放。5.2实验室取气方法
5.2.1振动罐体1min，静置10min以上。5,2.2在罐顶用粘合剂贴一小块橡胶垫5.2.3用粗针在橡胶垫处打眼。
5.2.4用注射器将适量清水注人罐中。5.2.5用注射器取气。
中华人民共和国能源部1991-07-19批准1991-12-01实施
测定步骤
按仪器操作规程启动气相色谱仪。SY 525991
按所用仪器要求调整检测器氢气、空气按仪器要求并参考附录B（参考件）调整仪器用注射器或进样阀定量进标准气三次。6.4
用注射器或进样阀定量注人试样。6.5
色图例见附录C（参考件)
按标准气保留时间定性，标准气中没有的组分按馏出顺序和保留指数定性定性出表1中各组分。
8定量
采用标准气及试样定量进样外标法定量试样中各组分体积校正因子按下式计算：表1
2—二甲基丁烷
2，3一二甲基」烷
2—甲基戊烷
3—甲基戊烷
正巴烧
2，2—二甲基戊烷
甲基环戊烷www.bzxz.net
2，4—一甲基戊烷
2、2，3三甲基丁烷
3.3—二甲基戊烷
2—用基巴烷
2，3--二甲基戊烷
1，1甲基环成烷
3一基已烷
1，顺3一三甲基环戊烷
1、反 3—二甲基环戊烷
小、这2一二甲基环戊烷
正康烷
甲基环己烷
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i组分体积校正因了，μ（1·AU)：标准气进样量，ml;
-标雅气中1组分体积比浓度，/：标准气中1组分峰面积值，AU。
8.3试样中各组分浓度按下式计算：AS
式中：
试样中组分浓度，/：
试样中1纽分峰面积值、AU；
-i组分体积校π因子。叫／·AU);试样进样量，ml:
l—试样进样量与标准气进样量之比8.4定量出表1中各组分，或对表1中碳6及碳7组分分别以总量表示。质量要求
9.1色谱图
9.1.1各组分色谱峰形对称。
9.1.2绝人多数色谱峰高度不超出记录满量程的80%。9.1.3甲乙烷峰高分离度不小」·50%。峰高分离度计算方法见附录A1（补充件）。9.2准确度
对」浓度为50～200ul/1的标准气，三次测定结果的相对误差不大于30%，相对误差计算方法见附录A2（补充件）。
9.3精密度
同一试样三次平行测定结果的相对偏差应符合表2规定。相对偏差计算方法见附录A3（补充件）。
50 ~1000
1000-10000
相对偏差
峰高分离度按下式计算：
蜂高分离度
式中：
h—两峰中小峰高度，cm；
hm—--两峰相交点高度、cm.
A2相对误差按下式计算：
相对误差
式中：
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附录A
几个参数的计算
(补充件)
一标准气中1组分三次测定平均值，叫/1;Xr--标准气中i组分真值，/1。
A3相对偏差按下式计算：
相对偏差
式中：
X,—试样中i组分三次测定平均值，川/1;X—试样某次i组分测定值，叫/1。(1)
分流比
汽化室温度，℃
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附录B
实验条件
(叁考件)
起始温度，“
托箱升温程序
前恒时间、min
升温速率，C／min
终止湿度。℃
检测器
检测室温度、r
逛样最，ml
氮气或氨气
20 : 1~～ 100 :
150 ~200
120~180
氢焰检测器（F[D)
150～200
附加说明：
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附录C
色谱图例
参考件）
本标准出石油地质专业标准化委员会提出。本标准出石油地质专业标准化委员会技术归本标雅山华北石油管理局勘探开发研究院负贡起草。本标准要起节人张文龙，
本标准于 199 复审继续有
效，该复审结果已被国家石油和化学工业局批准。
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