【轻工行业标准(QB)】 洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡乐费休双溶液法

中华人民共和国轻工行业标准
含水量的测定
洗涤剂用表面活性剂
卡尔·费休双溶液法
本标准等效采用国际标准 ISO 4317-1977《表面活性剂-——含水量的测定主题内容与适用范围
本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法”。2原理
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卡尔·费休法》。
试样中的水分（游离水或结晶水）与卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。
反应式：
H,O+I2+SO,+3C,HN+CH.OH
3试剂
-2C.H,N·HI+C,H,NH·SO,CH
分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.1基准物。
3.1.1蒸馏水。此内容来自标准下载网
3.1.2酒石酸钠二水合物(NazC,H,O。·2H20)(HG.3-1101),含水15.66%。3.2吡啶（GB689），使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05%（m/m）。3.3无水甲醇，含水量低于0.05%（m/m）。如含水量大于0.05%，须用3A或4A分子筛脱水。3.4碘(GB 675)。
二氧化硫，钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水干燥处理。3.5
3.6卡尔·费休溶液A：将100g无水二氧化硫溶解于1000ml.1：1(V/V）吡啶/无水甲醇溶液中。3.7卡尔·费休溶液B：将80g碘溶于1000ml无水甲醇中。注：卡尔 · 费休溶液 A(3. 6)和 B(3. 7)应贮存于具磨口玻璃塞的瓶中,并避光与防潮。4仪器
普通实验室仪器，和：
4.1刻度移液管，容量1mL，分度0.05ml，或相同容量的称量移液管或注射器。4.2卡尔·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25mL自动滴定管（A和B），分度0.05mL，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，如图1，或卡尔·费休自动滴定仪。采用说明：
1IS04317中还规定有卡尔·费休单一溶液法，因卡尔·费体单一溶液不稳定，故本标准未予采用中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准1992-08-01实施
5试验程序
5.1试验份
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图1卡尔·费体水分測定器
1微安表；2—铂电极3--微量滴定管；4滴定瓶；5--试剂瓶；6—控制箱；·-千燥管称取实验室样品，准至0.001g，样品称量应使其含水能消耗一可准确测量体积的卡尔·费休溶液B（3.7）。若样品含水量较高.可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液，再移取准确体积溶液供测定用。
5.2卡尔·费休溶液B3.7)水当量的测定1将滴定装置（4.2）装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管A加人30ml溶液A（3.6）至装有电磁搅拌棒的滴定池中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B遂滴加人溶液B（3.7），直至达到滴定终点。用移液管、称量管或注射器（4.1)加入约0.05~~0.100g水或水量相当的基准物（3.1.2），称准至0.0001g。开动搅拌，用滴定管B逐滴加入溶液B(3.7)直至达到滴定终点。采说明：
1)IS）4317用空白试验、测定30mL（准确体积）溶液A（3.6)耗用溶液B（3.7)的体积(V,)，计算时从V，中减去。本标准采用先用溶液B滴定30mL（近似）溶液A至终点，再加基准物或试验份继续用溶液B滴定至终点。此法可简化操作、计算，节省溶液A。
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溶液B(3.7)的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数（mgH,O/ml.）表示，按式（1)计算：式中：m---
-所用基准物中水的质量，mg；
V，-—滴定基准物时所用卡尔·费休溶液B(3.7)的体积,ml。5.3测定1
（1）
装好滴定装置，用滴定管A加入30mL卡尔·费休溶液A（3.6）至滴定池中，开动搅拌，用滴定管B滴加溶液B(3.7)至滴定点。然后加人试验份（5.1）。开动搅拌5min。用卡尔·费休溶液B（3.7)逐滴滴加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点。注：滴定过的底液不必每次放掉，-般30mL溶液A（3.6）可供连续滴定三个试验份用。6分析结果计算
产品含水量的质量百分数X按式（2)计算：X
中：V2一-滴定试验份（5.1)所用卡尔，费休溶液B的体积，ml；T.卡尔·费休溶液B的水当量，mgHO/m.mo--试验份的质量，g。
7精密度
同-样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%。采用说明：
1同5.2。
附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财、赵郁梅。（2）
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