【国家标准(GB)】 电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样通用技术条件

ICS.37.020
中华人民共和国国家标准
GB/T17507—1998
电子显微镜X射线能谱分析
生物薄标样通用技术条件
General specification of thin biological standardsfor X-Ray EDS microanalysis in electron microscope1998-10-16发布
1999-07-01实施
国家质量技术监督局发布
中华人民共和
国家标准
电子显微镜X射线能谱分析
生物薄标样通用技术条件
GB/T17507--1998
中国标准出版社出版
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开本880×12301/16印张1/2字数9千字1999年2月第一版1999年2月第一次印刷印数1-800
书号：155066·1-15519定价6.00元*
标目364—61
GB/T17507-1998
微束分析技术在生物医学领域内已得到越来越广泛的应用，与此相适应的微束分析标准化工作也显示出其重要性。对于生物医学领域，微束分析主要用于薄生物样品中的元素分析。生物组织中的元素浓度较低，主要以可溶性元素（如钾、钠、钙、镁、磷、硫、氯等的方式存在于生物组织中，而生物组织与金属、矿石材料差别很大，其分析方法有很大不同，不能以现有的金属、矿石分析标准来规范。而以标准化为准绳，使生物薄标样检测技术标准化，进而对其生物医学研究的结果作统一、完善、精确的评估与论述，是目前国内外生物医学微束分析领域急需解决的重要问题。以此为目的，制定了本项国家标准。本标准无相应的国际标准参照，是我国首次在该领域制定的国家标准。本标准规定的各项准则，主要适用于电子显微镜X射线能谱仪对生物薄标样的通用技术条件和检测方法。本标准规定了电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样的技术要求、检测条件和检测方法，以科学、通用为前提，将生物医学中的X射线能谱分析规范化，以使分析结果更加精确可靠。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国人民解放军第二军医大学、中国人民解放军军事医学科学院、上海医科大学。本标准主要起草人：杨勇骥、张德添、凌萍、郑尊。本标准委托全国微束分析标准化技术委员会解释。1范围
中华人民共和国国家标准
电子显微镜X射线能谱分析
生物薄标样通用技术条件
General specification of thin biological standards fonX-RayEDS microanalysis inelectronmicroscopeGB/T17507-1998
本标准规定了电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4930-1993电子探针分析标准样品通用技术条件3生物薄标样的技术要求
3.1生物薄标样材料的物理性质、化学性质要尽可能地与被分析的生物薄试样相一致。生物薄标样中元素的浓度值必须用原子吸收光谱法测定，并给出元素定值与偏差。3.2用以制备生物薄标样的基质材料，其平均原子序数要接近生物试样的平均原子序数：3.28。3.3生物薄标样应具有较高的抗电子辐射及抗污染能力。3.4标样材料的母体应有足够量，除足够供应化学定值消耗外，保证能在被确认后制成200个以上的标样成品。
3.5生物薄标样的均匀性判别指数应不大于3。3.6生物薄标样的稳定性判别指数应不大于3。3.7生物薄标样的元素浓度误差应小于士5%。3.8生物薄标样的厚度应在100～300nm范围内。3.9生物薄标样应制备成直径小于3mm的超薄切片，可用多孔或单孔的尼龙支持网或碳支持网夹持。
4生物薄标样的检测
4.1标样的初检
4.1.1用光学显微镜观察生物薄标样，初选出均匀、平坦、无污染及无破损的标样。4.1.2用分析电镜的透射模式或扫描透射模式对生物薄标样进行检查，选取均匀、无污染及无破损的部位作为测试区域，用能谱仪的面扫描功能对生物薄标样进行面扫描测试，检查测试区域元素分布图中元素的分布是否均匀。
4.2均匀性的检测
4.2.1生物薄标样必须具备微米尺度空间范围的元素均匀性。国家质量技术监督局1998-10-16批准1999-07-01实施www.bzxz.net
GB/T17507-1998
4.2.2生物薄标样均匀性判别指数HI由式(1)表示：HIaVX
—X)°/(N-1)
式中：-实测计数值标准偏差；
X平均计数值；
X,第i次测量计数值；
N计数次数，为15。
4.2.3测量条件与方法
4.2.3.1对生物薄标样的常见元素测试时，推荐的加速电压值为35～100kV。4.2.3.2在确定的加速电压下，所选束流应使X射线的计数率达500cps以上。4.2.3.3束斑直径约500nm。
（1）
4.2.3.4被分析元素的原子序数Z≤32时，采用K线系；被分析元素的原子序数72>2>32时，采用L线系；被分析元素的原子序数Z≥72时，采用M线系。4.2.3.5从一个母体制备的批量生物薄标样中，随机选取3个标样，每个标样最少选5个测试点，每个测试点测一次100～200s，共计15个计数测量值。4.2.3.6判别方法
在式(1)中HI≤3,则认为标样是均匀的。4.3稳定性测量
4.3.1生物薄标样的稳定性判别指数由式(2)表示：SI=afVy
式中：a-一实测计数值标准偏差；Y-—平均计数值；
Y,——第i次测量计数值；
一计数次数，为10。
4.3.2测量条件与方法
Y)2/(n- 1)
·（2)
4.3.2.1在与测量均匀性相同的工作条件下，对标样任选一点，作一次50～100s计数测量，连续测10次。
4.3.2.2对钾、钠等不稳定元素进行分析时，允许适当增大电子束斑，但不得超过1μm。4.3.3判别方法
只要式(2)中，SI的值≤3，则认为标样是稳定的。5包装与储运
5.1标样包装
5.1.1生物薄标样必须置于生物样品专用的透射电镜样品盒内。5.1.2装有生物薄标样的样品盒与干燥剂袋一起夹放在泡沫塑料中，连同标样说明书置于一个有密封2
盖的透明塑料盒中。
GB/T17507-1998
5.1.3装有标样的塑料盒，应装在干燥、防潮、防尘和防霉的箱中，箱中应有装箱单。5.1.4装箱单、包装盒、包装箱的外表，应注明标样的名称、标准号、数量、包装者、生产日期及检验印章等。
5.2运输
包装成箱的标样，应在避免雨雪直接淋袭的条件下运送。5.3保管
5.3.1包装成箱的生物薄标样应妥善保存于干燥器中。5.3.2生物薄标样使用期限为两年。报告编号：
送样单位：
送样日期：
标样内容：
测定项目：
送样人姓名：
测量条件：
仪器型号：
仪器条件：
加速电压：
束斑直径：
检测结果：
标样编号：
标样化学成分：
初检结果：
均匀度HI：
稳定度HI：
标样浓度：
分析单位(公章)
审核人姓名：
GB/T175071998
附泉A
(标准的附录）
电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样检测报告分析人姓名：
分析日期：
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版权专有不得翻印
书号：155066：1-15519
定价：
标目364--61
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